文档介绍：药分:巴比妥类药物的分析
一、基本结构:
巴比妥类:
二、特性:1、弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。
2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。
3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。
4、具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。
第二节鉴别试验
一、丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应
1、与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。
2、与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,3、生成配位化合物,4、显紫色。硫喷妥显绿色。
二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。
3、钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下
1、焰色反应:显鲜绿色铂丝烧红,2、浸入盐酸,3、反复4、。
5、与醋酸氧铀锌6、反应:生成黄色沉淀
4、取代基或元素反应:
1、芳环取代基反应: (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色有苯环取代基
(2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环有苯环取代基
2、不3、饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基,4、使碘试液棕黄消失。
5、硫元素反应:NaOH试液中与铅离子反应,6、生成白色沉淀---黑色硫化铅。
第三节检查
一、苯巴比妥中特殊杂质检查:1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或碱性物质
二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度
第四节含量测定
一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐
采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。银---玻璃电极临用硝酸浸洗1-2分。
二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应
三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法