文档介绍：凡嘲件雀酚疵沂盲滩送吞法墨痊励渤拂慧夹侵叫医界忆安匙林义啊纱啃压第十三章色谱定性和定量分析第十三章色谱定性和定量分析
1、用已知物对照定性
该法是基于在一定操作条件下,各组分保留时间是一定值的原理。
具体做法:
1)分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图;
2)对照:如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合,则可初步确定试样中含有该物质。
3)也可通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增加来确定。
定性分析
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2. 据经验式定性
碳数规律:在一定温度下,同系物的调整保留时间tr’的对数与分子中碳数n成正比:
lgtr’=An+C (n3)
如果知道两种或以上同系物的调整保留值,则可求出常数A和C。未知物的碳数则可从色谱图查出tr’后,以上式求出n。
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3. 据相对保留值 ri,s 定性:
用保留值定性要求两次进样条件完全一致,这是比较困难的。而用ri,s定性,则只要温度一定即可。
具体做法:
在样品和标准中分别加入同一种基准物 s,将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有 i 组分。
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4. 保留指数定性
该指数定性的重现性最佳。当固定液和柱温一定时,定性可不需要标准物。
利用此式求出未知物保留指数 Ix,然后与文献值对照。
设正构烷烃的保留指数为碳数100。测定时,将碳数为n 和n+1的正构烷烃加入到样品 x 中进行色谱分析,此时测得这三个物质的调整保留值分别为:tr’(Cn),tr’(x)和tr’(Cn+1),且待测物x的调整保留值介于两个烷烃之间。
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[例]乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析(柱温100℃)。由图中测得调整保留时间为:, mm, mm,求乙酸正丁酯的保留指数。
。在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。
解: 已知n=7
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5. 双柱或多柱定性
可克服在一根柱上,不同物质可能出现相同的保留时间的情况。
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1) 与化学方法配合进行定性分析
带有某些官能团的化合物,经一些特殊试剂处理,发生物理变化或化学反应后,其色谱峰将会消失或提前或移后,比较处理前后色谱图的差异,就可以初步辨认试样含有哪些官能团。
2)与质谱、红外光谱等仪器联用
较复杂的混合物经色谱柱分离为单组分,再利用质谱、红外光谱或核磁共振等仪器进行定性鉴定。
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色谱—质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:
①是如何实现接口,降低压力使色谱柱的出口与质谱的进样系统连接,达到两部分速度的匹配;
②是必须除去色谱中大量的流动相分子。
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