文档介绍：实验三熔点的测定
实验目的:
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实验原理:
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点,熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距(熔点范围或熔程),~1℃。若含有杂质则熔点下降,熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定。
实验器材和药品:
b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺
实验内容与方法:
用内径为1mm,长约60~70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。
~,放在干净的表面皿上,用玻棒研成粉末,集成一堆,将毛细管的开口端插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲毛细管使样品落在管底;至高度2~3mm。
注:①样品研得很细;②装样品要迅速;③样品结实均匀无空隙
测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度,使热能透过毛细管,样品受热熔化,令熔化温度与温度计所示温度一致,一般方法是先在快速加热下,粗测化合物的熔点,再作第二次测定, 测定前,先待热浴温度降至熔点约30℃以下,换一根样品管,慢慢加热,一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1~2℃/min升温,接近熔点时,~℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔。
熔点测定,至少有两次重复的数据,每一次测定都必须更换新的熔点管。
把温度计放好,让其自然冷却至室温,用废纸擦去液体石蜡,才可用水冲洗,液体石蜡冷却后,方可倒回瓶中。
实验注意事项:
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变