文档介绍：白云石、石灰石、方解石化学分析
本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步
骤和结果处理。
本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。
试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试
样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。
标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议。以第一种方法为准。
,天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指
。
所用仪器和量器应经过校正。
分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。
分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶
液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。
标准中试剂的浓度采用下列表示法:
,系指符合下列百分浓度的浓试剂:
试剂名称试剂浓度(%)
盐酸 36-38
氢***酸 40以上
*** 65-68
高***酸 70-72
硫酸 95-98
氨水 25-28
被稀释的试剂浓度以下列的形式表示:
盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外
),例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指
明时,均指水溶液。
吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。
烧失量的测定
原理
试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,灼烧所损
为烧失量。
分析步骤
称取约1g试样()于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留
一缝隙,放入高温炉内。从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取出坩埚,在干燥器
中冷却至室温,迅速称量。反复的烧,每次灼烧半小时,直至恒重。
分析结果的计算
烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:
X1=(G-G1)/G x100 ( 1 )
式中:试样重量,g
G1 --灼烧后试祥重量,g。
二氧化硅的测定
硅钼蓝分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3%的试样。
在微酸性(-)溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物(钼黄) ,以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。
a. 无水碳酸钠;
b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;
c. 盐酸(1+1),(1+3),(1+11);
d.***;
e. 8%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中;
f. %抗坏血酸(使用时配制);
:℃灼烧lh的高纯石英〔%)
于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明
熔体,冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。;
h. 分光光度计。
于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(1+1)及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次加入
0,,,,,,各加5mL***,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20≤℃时,放置15min,低于20))B人于30-50C的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
分析步骤。
()于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细