文档介绍：药分:胺类药物的分析
芳胺类药物的分析
1、基本结构与化学性质:
(一)盐酸普鲁卡因:
1、芳伯氨基特征:重氮化偶合反应
2、酯键易水解:光、热、碱,3、产物为对氨基苯甲酸(PABA)。
4、游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法,5、亚硝酸钠法测定含量。
(二)对乙酰氨基酚:
1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解
2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸
3、与三氯化铁呈色: 紫外、红外、均可
2、鉴别试验:
1、重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)
2、三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
3、水解产物的反应: 4、红外吸收光谱
3、对乙酰氨基酚的杂质检查:
1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
2、有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3、对氨基酚:中间体或水解产物,4、毒性大。有芳胺反应,而5、对乙酰氨基酚没有。
4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:%。
5、含量测定:
(一)、亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。
测定条件:1、加入溴化钾(2g):加速反应。
2、加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室温10---30 C 温度太高,亚硝酸逸出
4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
(二)、紫外分分光度法:对乙酰氨基酚
第二节苯乙胺类药物的分析
1、基本结构与典型药物:肾上腺素
2、鉴别试验:
1、三氯化铁反应: 2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛--硫酸反应: 4、紫外特征吸收与红外吸收谱:
3、酮体检查:四种都需检查酮体,4、酮体在310nm处有最大吸收,5、% 。
6、含量测定:
(一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋