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上传人:aisheng191 2018/10/25 文件大小:34 KB

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文档介绍

文档介绍:甲醛含量的测定
一、仪器与设备: 分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶( 50ml、100ml),刻度吸管( 、
2ml 、5ml ),移液管( 5ml 、25ml),量筒,试管,锥形瓶( 250ml5 个, 100ml),称量瓶,高温炉,
酸式滴定管( 50ml ,校正曲线或校正值) ,干燥器(内装变色硅胶) ,玻璃漏斗( 3 个),恒温水浴
锅。
二、试剂与溶液: 吐温 80(AR ),乙醇( AR ),醋酸( AR ),醋酸铵( AR ),乙酰***( AR ),甲
醛溶液 (40%)( AR),NaOH 滴定液 (1mol/L) ,盐酸滴定液 (1mol/L) ,K 2MnO4,基准草酸钠, 硫酸,
H 2O2 试液( AR ),溴麝香草酚篮指示液,***红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水
Na2CO3。
三、试剂和指示剂配制:
⑴***红-溴甲酚绿混合指示液:①取***红  置于 100ml 乙醇溶液中,摇匀,得 %甲
基红的乙醇溶液; ②取溴甲酚绿  置于 100ml 乙醇溶液中, 摇匀,得 %溴甲酚绿的乙醇溶液;
③取 %***红的乙醇溶液 20ml,加 %溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml,摇匀,得***红-溴甲酚
绿混合指示液。
⑵酚酞指示液:取酚酞 1g 置于 100ml 乙醇溶液中,摇匀。
⑶ NaOH 滴定液 (1mol/L) :①取 NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯
塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清 NaOH 饱和溶液 56ml,加新沸过的冷水使成 1000ml,
摇匀;②NaOH 滴定液的标定: 取在 105℃干燥 2~ 3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾, 精密称量 6g,
加新沸过的冷水 50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液 2 滴,用 NaOH 滴定液滴定,在接近
终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解, 滴定至溶液显粉红色。 每 1ml NaOH 滴定液相对于 
的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。
⑷盐酸滴定液 (1mol/L) :①取盐酸 90ml ,加水适量使成 1000ml,摇匀,即得;②用 NaOH 滴
定液滴定, 处理使其 F 值由 ~  变为 ~(滴定液要澄清, 置玻璃瓶中贮存 );③标定:
a、无水 Na2 CO3 干燥前应用乳钵研细,分别置于 3 个称量瓶中,每个称量瓶中称入  样品,厚
度 ;b、置高温炉内,分开排列,在 270~ 300℃下干燥 2h,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,
冷却 30min(夏天温度高时,可放置 40min) ,称供试品与称量瓶合重,准确至 ,记录数值;
c、继续在 270~300℃下干燥 1h,取出,在干燥器中放置 30min,称量,记录数值,若两次差值在
 以上,则重复 c 操作,直至差值在  以下; d、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空
称量瓶重量; e、加水 50ml 使溶解, 加***红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴,用盐酸滴定液 (1mol/L)
滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸