超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量的icp―oes法研究.doc

文档介绍：超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量的ICP―OES法研究
【摘要】超高锰钢样品用硝酸(1∶3)溶解,利用同一个工作曲线,称取与工作曲线一致的称样量测定超高锰钢中的铬、铜、镍、磷、硅五元素,减少试样称样量测定其中的锰元素,试验研究了各元素的工作条件和测定锰元素时的称样量,通过与湿法分析对比,验证了本方法的准确度。
【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪超高锰钢铬铜镍磷硅
高锰钢是一类高锰奥氏体铸钢,它在强力冲击载荷下发生冷作硬化,具有高抗冲击磨损性能,用于制作各式碎石机的衬板、腭板、挖掘机斗齿、坦克履带板等。而超高锰钢的性能则更好,分析其中的铬、铜、镍、锰、磷、硅元素含量则显得很重要。超高锰钢中锰元素含量较高,传统的湿法分析所用试剂多,周期长。目前还未见有用ICP-OES法测试超高锰钢中各元素含量的报道。我们实验室经过大量的实验研究,用高锰钢标准样品做工作曲线,含量较低的铬、镍、磷、硅、铜元素,称取与工作曲线一致的称样量在ICP-OES上测定;减少试样称样量在同一个工作曲线上测定WMn>15%锰元素含量。通过实验确定了各元素工作条件和锰元素的最佳试样称取量。该方法在应用中取得了满意的效果。
1 试验部分
仪器与试剂
(1)电子天平:型号先行者CP114;
(2)光电藕合等离子体发射光谱仪:型号 Varian-OES 725;
(3)优普系列超纯水机:型号 UPH―
I―20T;
(4)硝酸(HNO3)分析纯;
(5)硝酸(HNO3)分析纯:1+3。
仪器工作条件
功率:;等离子气流量:/ min;辅助气流量:;雾化器压力:200KPa;观测高度:10mm;读数时间:;读数次数:3次;
各元素分析谱线波长(n m):C r ,Cu ,Mn ,Ni ,P ,Si 。
试验方法
(1),加入10mL分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉上加热溶解试样,煮到冒大气泡,取下,冷却后,定容到刻度,摇匀后测定铬、镍、磷、硅、铜元素含量。
(2),加入10mL分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉上加热溶解试样,煮到冒大气泡,取下,冷却后,定容到刻度测定锰元素含量。
2 结果与讨论
样品制备条件选择
测定铬、镍、磷、硅、铜元素样品制备条件
根据我们对ICP-OES的操作实践,已经总结出了很多相关经验,根据总结的经验,,用分析纯硝酸(1+3)10mL溶解样品,定容到100mL的容量瓶中,发现铬、镍、磷、硅、铜元素的灵敏度、准确度和工作曲线都取得了令人满意的结果。

由于超高锰钢中锰元素含量较高,超出工作曲线中锰元素的测定上限,因此在实验时我们减少样品的称样量,经过试验研究发现,,、、、,均用分析纯硝酸(1+3)10mL溶解样品,在电感耦合等离子体上测定发