文档介绍：水质指标监测指导手册
COD-571-1型消解装置(2002)上海精密科学仪器有限公司
一、5B-1(C)型 COD快速测定仪
准备工作:
:(AR)于1000ml棕色小口瓶中,加入1000ml硫酸(AR,),过夜或微热即可溶解;使用时摇匀(AR —即分析纯试剂)
注意:M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作!如溅到皮肤上,立即用水冲洗。
:,再加入90ml蒸馏水,在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,最后用蒸馏水稀释到100ml。
,。此溶液的有效期为3个月。
±℃时,即可进行试验。
:反应管第一次使用时,应先用洗液处理,然后用自来水,蒸馏水冲洗,烘干后备用。
6 移液器为半自动加液器,使用时,应将管中的气泡除去,方法是使管稍加倾斜,气泡即可赶出,用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同(K试剂使用的定量器,时间长不用,容易粘住,所以,每天用后应用水冲洗,并将水排净)。
测定步骤:
,,(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶液不匀,形成上层色深、下层色浅,若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下,洽使溶液混匀,若不均可稍加摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高)。
,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”键。
,,再放入冷水孔内,按下
“2分”键(当室温较高时,可延长至4分钟)。
,取出反应管,将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样,按以上同样手续处理溶液为空白。
。
,无须用洗涤剂冲洗,一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可,以防洗涤剂粘附在内壁,影响测定。
,将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉,小心甩净,即可倒入新的待测溶液,因此引入的误差在允许范围之内,为了使误差更小,测定时,水样的COD值可从小往大做。
化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C 1/6K2Cr2O7);称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取 邻菲啰啉(C )、(FeSO )溶于水中,稀释至 100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2 Fe(SO4)):称取 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=×
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取 混合均匀