文档介绍：实验六自来水总硬度的测定
教学笔记
一、实验目的
1、学****络合滴定的原理及其应用
2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释
3、掌握络合滴定法中的直接滴定法
4、掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察,掌握络合滴定操作。
二、重难点
重点:EDTA标准溶液的配制、标定及稀释;直接滴定法;铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察
难点:铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察
三、实验原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种,前者是测定Ca、Mg总量,并以钙化合物(CaO)含量表示,后者是分别测定Ca和Mg的含量。
测定钙硬时,用NaOH调节溶液pH值为12~13,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2,白色沉淀,以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络合物,滴入EDTA时,钙离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出,释放出指示剂,此时溶液为蓝色。
测定钙镁总硬时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物,指示剂被EDTA从络合物中取代出来,至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。
滴定前: EBT + Mg2+= Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时: EDTA + Ca2+= Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+= Mg-EDTA
(无色)
终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时,呈现指示剂的纯蓝色。
水样中存在Fe3+,Al3+等微量杂质时,可用三乙醇***进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+掩蔽。
水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同,我国沿用的硬度表示方法有两种:一种以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),即1°=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算,每升水中含有1mmolCaO时,°,硬度(°)计算公式为:
硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaO×100/V水。
四、仪器与试剂
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。
EDTA(s)(.)、KB指示剂、CaCO3(s)(.)、HCl(1∶1)、三乙醇***(1∶1)、氨性缓冲溶液( pH≈10 称取20gNH4Cl,溶解后,加100mL浓氨水,用水稀至1L),铬黑T指示剂(%)、钙指示剂(s, 与NaCl粉末1∶100混均),水样。
五、实验内容
1、·L-1EDTA标准溶液的配制和标定
(1),用少量水加热溶解(为终点颜色易于观察,可向其中加1ml MgCl2溶液),冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。(2)~,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HCl 10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250