文档介绍：RP—HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
【摘要】目的建立盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定的RP-HPLC法。方法色谱柱Agilent XDB-C18柱;流动相为醋酸盐缓冲夜()-乙腈(45:55), ml/min, 检测波长295 nm。~ μg/ml范围内线性关系良好, r=。%, %(n=6)。结论本方法简便, 准确, 其他组分不干扰测定,可以用于盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】 RP-HPLC;盐酸左氧氟沙星片;含量测定
盐酸左氧氟沙星片是我公司生产的奎诺酮类抗生素, 该产品为氧氟沙星的左旋体, 其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍, 它的主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶Ⅱ)的活性, 阻碍细菌DNA复制, 临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。作者参考产品质量标准[1]和中国药典方法对测定产品中盐酸左氧氟沙星的含量方法进行研究分析和方法学验证, 研究结果表明HPLC法简便, 准确, 可以用于控制本制剂产品的质量。
1 仪器与试药
仪器:瑞士梅特勒公司的XS205 电子天平, 昆山公司的KQ-500B型超声波器, 美国安捷伦公司的高效液相色谱仪Agilent1200 Series等仪器。
试药:盐酸左氧氟沙星对照品(批号为:130537)购于美国西格玛公司, 扬子江药业集团有限公司生产的盐酸左氧氟沙星片(批号分别为:12050111, 12060111, 12070111)为, 乙腈纯度级别是色谱纯, 其它用到的化试级别均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 方法的色谱条件和系统适应性试验选用安捷伦公司的XDB C18柱(150 mm× mm, 5 μm)为色谱柱;以醋酸盐缓冲夜()-乙腈(45:55); ml/min;检测波长为295 nm;柱温:30℃;流速: ml/min。
对上述色谱条件进行试验分析后发现:盐酸左氧氟沙星色谱主峰与试验样品中的其他组分色谱峰达到了有效分离, 试验后方法的理论板数以盐酸左氧氟沙星峰计>2000;阴性对照样品溶液获得的色谱图中在盐酸左氧氟沙星相对应的位置上无色谱峰出现, 表明样品中其他成分不干扰盐酸左氧氟沙星的测定, 上述色谱条件可行。
2. 2 配制对照品溶液取批号为:130537的盐酸左氧氟沙星对照品适量, 加流动相溶解制成每1 ml含5 mg的盐酸左氧氟沙星对照品贮备液。
2. 3 线性关系试验分别精密吸取上述对照品贮备液适量, 用流动相稀释制成浓度分别为:5 μg/ml、10 μg/ml、25 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml、150 μg/ml、 250 μg/ml的溶液, 按上述色谱条件分别进样20 μl, 以盐酸左氧氟沙星浓度为横坐标(X), 其峰面积积分值为纵坐标(Y), 得回归方程为: Y= - 相关系数r=.
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μg/ml之间。
2. 4 mg/ml的盐酸左氧氟沙星对照品