文档介绍：火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 (二)- -
                                      
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
hods of scale and corrosion  products un fossil-fired power station
SD 202-86  
中华人民共和国水利电力部
磷酸酐的测定
SD —86
Determination the anhydride of phosphoric acid
    本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。
    水垢和盐垢中常见成分,均不干扰测定。
1 概要
    在酸性介质中(),磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色杂多酸类络合物——磷钒钼黄酸。其反应式如下:   
    溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。
2 试剂
磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105℃干燥1~2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),溶于少量除盐水中,稀释至1L。
磷工作溶液()。取磷标准溶液100mL,用除盐水稀释至 1L。
钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。
称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O](NH4VO3),溶于约 300mL除盐水中。 
量取195mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中,并冷却至室温。   
    ,用除盐水稀释至1L。
3 仪器
    分光光度计。
4 测定方法
绘制工作曲线
    根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围,按表11-1中所列数值分别把磷酸工作溶液()注入一组50mL容量瓶中,加除盐水30mL。
    于每个容量瓶中,加钼钒酸显色液5mL,用除盐水稀释至刻度,摇匀。放置 2min后,以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比,于分光光度计上,用420nm 波长测定吸光度,绘制工作曲线。
表11-1 磷标准溶液的配制 
试样的测定
    取待测试液VmL(),注入50mL容量瓶中,加除盐水 30mL,加钼钒酸显色液5mL,用除盐水稀释至刻度,摇匀。以后的操作与绘制工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。
5 计算及允许差
试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算:
式中 m1——从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量,mg; 
      m——试样质量,mg; 
     V——取待测试液的体积,mL。
磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。
表11-2 磷酸酐测定结果的允许差(%) 
    注:①温度增加10℃,吸光度增加1%左右。为减少温度影响,绘制工作曲线试验的温度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5℃ 时,应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。
        ②采用721型分光光度计时,若波长在420nm处,空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为100%时,可采用略大于420nm的波长进行测定。
        ③铁(Ⅲ)离子等有颜色,而且,对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响,可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。
硫酸酐的测定——硫酸钡光度法
Determination of sulfuric acid anhydride
SD —86
——photometric method used to barium sulfate
    本方法适用于测定水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量。测定范围为: 0~~。
    在本方法的测定条件下,铁(Ⅲ)的颜色对测定有一定影响,可用不加***化钡的待测试液作参比液,消除其干扰。
1 概要
    在酸性介质中,硫酸根与钡离子作用,生成难溶的硫酸钡沉淀。其反应式如下:  
    在本方法中,由于在使用条件试剂和恒定搅拌的特殊条件下,生成的硫酸钡是颗粒大小均匀的晶型沉淀物,使溶液形成稳定的悬浊液,其浊度的大小与硫酸根含量成正比,据此可用比浊法测定硫酸根含量。
    条件试剂中加一定量盐酸,除硫酸根以外,其它弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、硅酸根等在此条件下以酸式盐形式存在,不与钡离子结合而