文档介绍：实验报告
2015 年 12 月 7 日
姓名系年级组别同组者
科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
学****使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。
主反应
副反应
【主要仪器及实验装置图】
主要仪器如表1所示。
表1主要仪器
名称
规格
数量
三口烧瓶
100ml
1
球形冷凝管
1
分水器
1
温度计
0~200
1
分液漏斗
100ml
1
蒸馏瓶
25ml
2
蒸馏头
尖头
1
接引管
七十五度弯管
1
锥形瓶
250ml
2
电热套
100ml
1
主要实验装置图如图1所示。
【主要试剂及产物的理化参数】
主要试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数
名称
正丁醇
正丁醚
浓硫酸
纯度
化学纯
化学纯
化学纯
相对分子质量
性状
无色液体
无色液体
无色液体
折射率
相对密度
熔点/
-
-98
沸点/
340
溶解度/(g/100ml水)
915
<
分子式
【主要试剂用量及其计算】
主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算
名称
实际用量
理论用量
过量
理论产量
正丁醇
正丁醚
22g
【实验流程】
2C4H9OH
C4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2
浓H2SO4
C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2
蒸馏,分水器
下层H2O、C4H9OH、H2SO4
上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、H2SO4
水洗涤
下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4
上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H9
上层H2O、C4H9OC4H9
水洗涤
上层H2O、C4H9OC4H9
下层H2O、CaCl2
H2O·C4H9OC4H9
饱和CaCl2
无水CaCl2
C4H9OC4H9
【实验记录】
时间
步骤
现象
13:50
量取31ml正丁醇,。
均为无色透明液体。
14:00
安装装置,将原料倒入100ml三口烧瓶,开始反应,加些许沸石,电热套小火空气浴加热。
混合物有些许发黄现象,随着温度变高,混合物由红变黑。
15:05
有第一滴馏出物。
变黑、T1:112℃,呈油状,
下层:无色液体透明
上层:无色液体
15:20
有回流物
16:0