文档介绍：实验二硫酸亚铁铵的制备
(4学时)
一、实验目的
。
2. 练****台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
二、实验内容简述
用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。
三、实验原理
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。
Fe+H2SO4(稀)= FeSO4 + H2↑
通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小(表6-1)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。
Fe SO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O
表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O
温度T/K
273
283
293
303
313
323
333
Fe SO4·7H2O
—
(NH4)2SO4
—
(NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O
—
—
—
为了避免Fe2+的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O的过程中,溶液需要保持足够的酸度。
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量,从而确定产品的等级。
四、实验材料/试样
1、药品
2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为10%的碳酸钠、2mol·L-溶液、标准Fe3+溶液。
材料
pH试纸(公用)、滤纸(公用,φ125mmφ,100mm)、滤纸碎片和铁屑。
五、实验设备/仪器/装置
电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml 1只、50ml 1只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml 1只、50ml 1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。
六、实验方法和步骤
1、铁屑表面油污的去除
称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后,用倾析(即倾泻)法倒去Na2CO3碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。
硫酸亚铁的制备
3 mol·L-1 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止(约15—30min)。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小