文档介绍：重结晶及过滤
基础有机化学实验室
制作人:赵剑英
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主要内容
一、实验目的
二、实验原理
三、仪器药品
四、实验装置
五、实验流程
六、注意事项
七、思考题
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一、实验目的
(1)学****重结晶提纯固态有机化合物的原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。
(2)掌握抽滤、热滤操作方法。
(3)了解活性炭脱色原理及操作方法。
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二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
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三、仪器与药品
仪器:150 mL锥形瓶、烧杯、水循环式真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃棒、电热套
试剂: g粗苯甲酸、。
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四、实验装置
热过滤装置
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折叠滤纸的方法
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五实验流程
(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;
(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;
(3)将滤液冷却,使结晶析出;
(4)将结晶从母液中过滤分离出来;
(5)洗涤,干燥;
(6)测定熔点;
(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。
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注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。
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操作方法
1 .选择溶剂在进行重结晶时,选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关,结构相似者相溶,不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、***和酯等极性溶剂中,而在非极性溶剂如苯、四***化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律,但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件:
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