谱源-气相色谱痕量分析.doc

文档介绍：谱源-气相色谱痕量分析
痕量分析是对高纯材料而言的。电子工业所涉及的原材料主要是指高川原材硅,砷化镓(砷和镓)、磷化镓(镓和磷)等同体材料,也包括不同电子工业所配套的高纯化学试剂,的液体材料,不过这不是我们的研究对象。我们这里主要研究对象时高纯气体的痕量杂质分析。电了工业中高纯气体中痕量杂质包括三种有害杂质,即气态杂质(氧和碳的化合物)、液态杂质(水)和固态杂质(颗粒)
痕量分析的特点包括:
1:与常量和微量分析相比,必需考虑基体效应,基体在高纯6N气体分析中占了很人部分(1:1000000。例如用气相色谱仪分析硅烷中痕量lppm氧吋,1000000份的硅烷中,1份氧必须分离,然后用高灵敏度测氧的检测器(电子捕获、光电离或DID等)进行分析。如果不分离,基体效应必须考虑。
2:痕量气体分析必须注意空气的侵入,渗漏和污染。有固体材料的痕量分析不同,在痕量气体分析中,整个分析过程处于“密闭”状态, 从取样到进样,不能有外来大气的渗入(固体材料分析也有大气污染, 但是影响稍小)。因此整个分析系统内的压力必须高于大气,必要时进样和取样采用抽真空或“惰性(不干扰分析)”气保护 3:任何气体屮的杂质分析,首先要对02,N2, CO2, CO,CH4等各个杂志与基体分离,也包括杂质与杂质之间的分离,然后才能对感兴趣的杂质精心分析测试。当然也可以对感兴趣的杂质和基体不进行分离而直接分析测试,但是这种情况不是很多。可以设想对于分析5N
纯度气体,%%不多的氧经行分析,, CO2, CO,CH4等(硅烷生产过程中的衍生物)杂质,这些除氧以外的N2, CO2, CO,CH4等杂质
不把它们分离去,分析数据是测不准的,分离后的杂质在载气携带下进入到色谱仪的检测器中进行测定分析。
传统的气相色谱分析所用的色谱柱都采用填充柱,其塔板数约为 30000理论塔板数,而毛细管柱讨取得上百万理论塔板数。
现代的多孔层毛细管柱(PLOT柱),与填充柱相比:1:阻力小,可以使用很长柱子;2:在固定相和柱温相同条件时,PLOT柱比填充柱所需要的分析