文档介绍：乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告
胡雨露
一:实验步骤及现象:
实验步骤
实验现象
在100ml圆底烧瓶中,,再逐滴滴加5滴浓硫酸,充分摇动。
水杨酸溶解,溶液无色
水浴加热,保持瓶内温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色
取出圆底烧瓶,室温冷却,加50ml水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。
抽滤,冷水洗涤几次,抽干
粗产品置于100ml烧杯中,缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。
固体大部分溶解,并产生大量气体,溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。
抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。将晶体转移到表面皿上,干燥25min,称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml水的试管中,加入1-2滴FeCl3,观察颜色有无变化。
颜色无变化。
熔点测定:用毛细管开口一端填装样品,大约填装2-3mm左右,酒精灯封口,放入熔点仪中测定熔点
熔点没有测出,可能仪器的原因。
实验数据记录与处理
记录
计算
理论质量/g
实际质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
58%
说明:本实验中乙酸酐过量,计算产率以水杨酸为基准
理论质量=2/×=
产率=÷×100%=58%
实验思考
乙酰水杨酸微溶于水,用水洗涤过多,少量产物溶解,影响产率。其次,反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中,没有测出熔点,可能因为装样过少或者熔点仪有问题。