文档介绍：(Synthesis of Phenytoin Sodium)
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠
(Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate),又名大伦丁钠(Dilantin sodium)
化学结构式为:
C15H11O2N2Na
本品为白色粉末,无嗅、味苦。微有吸湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。
本品在水中易溶,水溶液呈碱性反应,溶液常因一部分被水解而变浑浊。,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
一、目的要求
。
。
。
。
二、实验原理
(安息香的制备)
(二苯乙二酮的制备)
(苯妥英的制备)
(苯妥英钠的制备)
三、实验方法
(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)
名称规格用量摩尔数摩尔比
苯甲醛 CP d ℃ 20ml
盐酸硫胺原料药
氢氧化钠 CP 10ml
2. 操作
()和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃
注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到lOOml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备
名称规格用量摩尔数摩尔比
安息香自制 1
硝酸(65%-68%) CP d bp122℃ 25ml
(65%-68%)置于lOOml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续
吸收装置[1],低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(—2h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),—96℃。
(三)苯妥英的制备
名称规格用量摩尔数摩尔比
二苯乙二酮自制 8g 1
尿素 CP 3g
15%氢氧化钠 CP 25ml
乙醇 95% 40ml
在装有搅拌及球型冷凝器的250ml圆底瓶中,投入二苯乙二酮8g,尿素3g,15%NaOH 25ml,95%乙醇40ml,开动搅拌,加热回流反应60