文档介绍：己二酸的制备
一、实验目的
1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
化合物名称
 分子量 
 性状 
比重
 (d )
熔点
 (℃)
沸点
 (℃)
折光率
(n)
溶解度
水
乙醇
***
环己醇

液体或晶体

161

可溶
可溶
高锰
酸钾

斜方
晶体

240
分解
-
-
830

难溶
不溶
己二酸

单斜晶棱柱体

151-3
265
10mmHg
-
100
100
易溶

环己醇:2g ();高锰酸钾 6g (); 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
氧化剂可用浓***、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
操作步骤
(1)向250ml烧杯内加入50ml ,置于磁力搅拌上;
(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;
(3) 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。
(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。
(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;
(7) 合并滤液和洗涤液,;
(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。
(9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。
,稳定在43~47℃之间。
4.