文档介绍：实验常见非金属阴离子的分离与鉴定
一、实验目的
3. 掌握半微量定性分析的基本操作
实验前的预习检查:
1:常见非金属阴离子的定性分析有没有系统分析方案?
2:.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握的基本操作有哪些?
操作中的难点和重点
利用验气装置检验CO2 气体;离心机的使用等
二、实验原理
常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-
在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点:
(1) 阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分析。
(2)阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能进行分别分析。
在阴离子的分析中,主要采用分别分析方法,只有在鉴定时,在某些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段。但采用分别分析方法,并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
本实验包括两部分内容,即:常见阴离子的分别鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。
Ⅰ SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、
Ⅱ S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-、I-
Ⅲ NO3-、NO2-
组试剂BaCl2(中性或弱碱性)
特征:钡盐难溶于水
组试剂 AgNO3/HNO3
特征银盐难溶于水
银盐、钡盐都溶于水
三、阴离子的初步实验
1. 沉淀实验
2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定:
①挥发:遇酸生成气体,如:CO32-——CO2
②沉淀:形成难溶盐的性质(如:BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl);
③氧化还原:氧化还原性(如:SO32-与KMnO4作用);
④特效反应:及各离子的特效反应。
挥发性实验
待检离子:SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2-
反应方程式:
  2H++ CO32-= H2O+CO2↑
2H++ SO32-= H2O+SO2↑
2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓
  2H++ S2-= H2S↑
2H++ NO2-=NO↑+ H2O
氧化还原性试验
氧化性试验:
  2I- + 4H+ + 2NO2- = 2NO↑+ 2H2O+I2
  其余离子无明显现象。
还原性试验:
KMnO4试验
  2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O
  4MnO4-+ 5S2O32- + 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O
  2MnO4-+ 10Br- + 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O
2MnO4- + 10 I- + 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O
2MnO4- + 5NO2- + 16H+ = 5NO3-+2Mn2++8H2O
2MnO4- + 10Cl- + 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O
2 MnO4- + 5S2- + 16H+ = 5S↓+ 2Mn2++8H2O
1. Cl-,Br-,I-混合液的分析
(1)卤素离子的沉淀:
其余离子无明显现象
I2淀粉试验
  I2 + S2- = 2I- + S↓
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-
(一)、常见阴离子的分别鉴定
三、实验步骤
(二)混合液的分析