文档介绍：专业班级
姓名
评分
学号
同组人
指导老师
实验课程名称
实验项目名称
开课实验室
实验时间
一、实验目的
掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理
有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值Rf表示。
三、实验仪器与药品
×,卧式层析槽一个,点样用毛细管。
四、物理常数
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折光率/n20
比重
颜色和形态
溶解度
***橙
300
未确定
橙红色鳞状晶体或粉末
微溶于水,较易溶于热水,不溶于乙醇
荧光黄
未确定
未确定
未确定
-——
橙红色结晶粉末
不溶于水,***,***仿和苯,溶于碱液。
五、仪器装置图
“浸有层析板的层析槽”图
1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液
六、实验步骤
(1)薄层板的制备:
称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)
固化后,经105℃,贮于干燥器内备用。
(2)点样。
,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm)
(3)定位及定性分析
用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
纯染料
混合染料
2
***橙
荧光黄
***橙
荧光黄
混合液
斑点移动距离a(cm)
溶剂移动距离b(cm)
Rf
实验注意事项
1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。
2、点样时点要细,直径不要大于2mm,,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。
3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。,但展开剂不可没过样品原点。-1cm时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。
讨论:
七、思考题
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