文档介绍：高效液相色谱法测定气滞胃痛片的含量
【摘要】建立反相高效液相色谱法测定气滞胃痛片中延胡索乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C18液相色谱柱(150×,5?m),甲醇-%磷酸()(65∶35)为流动相,检测波长为230nm,,柱温为30℃。延胡索乙素在10~100?g·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=)。%。结论:本法简便、准确,可用于气滞胃痛片中延胡索乙素的含量测定。
【关键词】气滞胃痛片;含量;测定
气滞胃痛片由枳壳、炙甘草、白芍、香附(炙)、柴胡、延胡索(炙)等6昧中药组成。气滞胃痛片具有舒肝理气、和胃止痛的功能。气滞胃痛片用于治疗肝郁气滞,胸痞胀满,胃脘疼痛。延胡索乙素是延胡索主要成分之一。现有相关报道都是采用薄层扫描法测定气滞胃痛片中延胡索乙素含量。延胡索乙素主要测定方法有分光光度法[1]、薄层扫描法[2-4]、旋光法[5]、荧光法[6]等。本文采用高效液相法测定气滞胃痛片中延胡索乙素含量。
1、仪器与试药
LM-C1000超声波清洗器(10L)(武汉朗玛恒瑞科技有限公司);CENTRA S200/R200实验楼中央纯水系统(上海岛通应用科技有限公司);HH-4数显电子恒温水浴锅(江苏省金坛市宏华仪器厂);EX1700超高效液相色谱仪(上海伍丰科学仪器有限公司);TU-1950系列紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);PHS-550智能型台式酸度计(杭州陆恒生物科技有限公司);SHB-III循环水式多用真空泵,(西安中诺仪器有限公司);RE2000E旋转蒸发仪(西安太康生物科技集团);YKl60型颗粒机(常州市倍成干燥设备工程有限公司);CCH10槽形单浆混合机(北京开创同和科技发展有限公司)。
:Waters Symmetry C18液相色谱柱(北京金欧亚科技发展有限公司)(150×,5?m)。
:延胡索乙素
:甲醇(上海东戈姆科贸发展有限公司)、乙醚(北京化标源科技有限公司)、氢氧化钠(上海跃胜贸易有限公司)、乙腈(上海高信化玻仪器有限公司)。
:气滞胃痛片
2、测定方法确定
依据查阅文献及考查的结果,确定色谱条件如下。流动相:甲醇-%磷酸()(65∶35)为流动相,检测波长:230nm,流速:·min-1。柱温:30℃。理论板数按延胡索乙素峰计算应不得低于2000。
精密称取延胡索乙素对照品适量,置容量瓶中,加流动相制成每1mL含50?g的溶液,即得。
取气滞胃痛片20片,除去包衣,研细,精密称取20克,加100毫升甲醇,将圆底烧瓶称重,回流提取30分钟,放至室温,称重,用甲醇补重,过滤,取续滤液50毫升,水浴蒸干,残渣加水20mL溶解,%,分别用20毫升乙醚萃取3次,合并乙醚层,水浴蒸干,加适量流动相溶解,转移至10毫升容量瓶内,稀释至刻度。
取枳壳、香附(炙)提取挥发油,挥发油及水提液备用,药渣弃去