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icp-aes测定镝铁中铝量实验报告.docx

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icp-aes测定镝铁中铝量实验报告.docx

上传人:aisheng191 2018/11/5 文件大小:45 KB

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文档介绍

文档介绍:电感耦合等离子发射光谱法测定稀土铁合金中铝量
刘 鸿,任 凤 莲
(中南大学 湖南 长沙 410083)
摘要 :样品经盐酸溶解,草酸沉淀分离稀土,用电感耦合等离子发射光谱法测定溶液
中铝量。方法标准回收率 90~95%,相对标准偏差小于 3%。
关键词 :电感耦合等离子发射光谱法 稀土铁合金 铝
0 前言
稀土金属中 Al 量,传统的分析方法是铬天青 S 分光光度法 [1] ,但分析稀土铁合金中 Al
量用此方法, 难以消除 Fe 的干扰, 若采用萃取分离 [2] 则相当烦琐。 有文献
[3]
记载用电感耦合
3W,冷却气  12L・min   ,载气  ・min   ,辅助气   ・min   ,进样速率  ・min  ,入射
等离子发射光谱法测定铁合金中铝量, 基于上述情况, 我们采用电感耦合等离子发射光谱法
测定稀铁合金中 Al 量。
1 仪器和试剂
JY-38 单道扫描离子发射光谱仪。
高压 4KV ,阳流 ,功率指数 750,反射功率小于
-1 -1 -1 -1
狭缝 15μm,出射狭缝 20μm,观察高度为感应线圈上方 15mm 处。(附:不同型号仪器上
述条件可能有变化) 。
优级纯。
( 1+1)。
200g/L.
10 g/L。
 >%。
 >%。
,
 A 称取  已擦净表面氧化物的金属铝片( )于 500mL 烧杯
中,加入 50mLH2O, 50mL HCl() 于低温处溶至清亮 (间补盐酸和水),冷却,移入 1000
mL 容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含铝 1mg。
铝标准贮存液 B 移取  铝标准贮存液 A 于 100mL 容量瓶中,补加 10mL
HCl ( ),冷却,用水稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含铝 100μg。
铁标准贮存液 称取  已擦净表面氧化物的金属铁丝( )于 200mL
烧杯中,加入 40mLHCl (),于水浴中加热分解至清亮,冷却,移入 100mL 容量瓶中,
用水稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含铁 10mg。
低标溶液 移取  铁标准贮存液()于 100mL 容量瓶中,补加 8mL HCl
( ),冷却,用水稀至刻度,混匀。此溶液酸度约为 5%。
高标溶液 移取  铁标准贮存液()、 铝标准贮存液 B 于 100mL
容量瓶中,补加 8mL HCl (),冷却,用水稀至刻度,混匀。此溶液酸度约为 5%。
2 试验与讨论
 试样处理
准确称取试样  g 于 250 mL 烧杯中,加入 5 mL HCl(),待分解清亮, 加入 20
mLH 2O,加热至微沸,加入 10 mL 草酸溶液( ),静置 2h。用慢速滤纸过滤,用热草酸
洗液( )洗烧杯与滤纸各 4 次,将滤液移入