文档介绍：[课时安排] 4学时
[实验目的]
1、学****用转化法制备***钾晶体;
2、学****溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]
本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备***钾,其反应如下:
NaNO3+ KCl⇌NaCl + KNO3
该反应是可逆的。根据***化钠的溶解度随温度变化不大,而***化钾、***钠和***钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如***化钾、***钠) 或急剧下降(如***钾)的这种差别,将一定浓度的***钠和***化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于***钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而***化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,***化钠析出。通过热过滤滤除***化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量***钾析出,***化钠仅有少量析出,从而得到***钾粗产品。再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法
布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法
按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
将布氏漏斗热水浴中加热。
取出漏斗,趁热将滤纸放好,并快速连接好吸滤瓶、真空泵。
抽滤。
4、蒸发(浓缩)操作
将溶液倒入蒸发皿内,液体量不能超过其容量的2/3,以防溶液溅出。如液体量较多,可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。
加热蒸发至出现晶膜,停止加热,冷却,结晶。蒸发皿不能骤冷,以免炸裂。
5、重结晶操作
根据粗产品质量数,按一定比例加入溶剂,加热溶解。
加热蒸发至出现晶膜,冷却结晶。
抽滤,烘干,称重。
[实验重要步骤]
(1)称取11g******化钾放入100mL小烧杯中,,加热并不断搅拌,当小烧杯里的固体全部溶解时(此时温度约84℃),从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V1。
(2)继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多***化钠晶体析出。
(3)趁热用热滤漏斗过滤,滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止***化钠析出)的小烧杯中。
(4)待滤液冷却至室温后,进行减压过滤,得到较干燥的粗产品***钾晶体,称量。
(5),其余按粗产品与水的质量比为2:1混合,加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称重。