文档介绍：实验一:芦丁的提取及鉴定
芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于***、乙酸乙酯,不溶于苯、***、***仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的
1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄***类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
3、了解UV及NMR在黄***类化合物结构鉴定中的应用。
二、实验内容
1、芦丁的提取分离
2、芦丁的鉴定
三、实验仪器设备和材料清单
1、实验材料;
槐米1500 g
2、实验试剂;
甲醇、乙醇、HAc、KBr、HCl、Mg、H2SO4、Ca(OH)2、PbAC2、FeCl3、硼砂等。
3、实验仪器。
搅拌机,真空抽滤装置,分析天平,电子天平,紫外光谱,红外光谱仪,核磁共振仪,常用的玻璃仪器等。
四、实验要求
1、要拿到以下2个化合物:芦丁、槲皮素。
2、能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄***类化合物的结构测定有一般性的了解。
3、要求学生能独立操作每一个实验步骤,了解和掌握其相关的原理,培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
称取槐花米粗粉(20g),在500ml烧杯中加入水250ml,硼砂1g[注1]在加热至沸腾时
,投入槐花米,继续直火煮沸2~3分钟,在搅拌下小心加入石灰乳,~9[注2]保持微沸30分钟,趁热用尼龙布挤过滤,取滤液。
滤液在60~70℃下用浓盐酸调pH至4[注3],静置6小时以上析出沉淀。
取静置物抽滤, 用蒸馏水洗沉淀1~2次至中性,滤液弃去,沉淀即为芦丁粗品。粗品粗称重后按芦丁在热水中1:200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟,趁热过滤。弃去残渣,滤液充分静置析晶,抽滤,60-70干燥,称重得芦丁精品。
***苷的鉴别
取芦丁少量于试管中,加乙醇10ml,在水浴上加热溶解。
,加浓盐酸2~3滴及镁粉少量,放置(或于水浴中微热),产生红色反应。
,滴加PbAC2溶液数滴,产生黄色沉淀。
:
将芦丁液滴于滤纸上,喷以3%FeCl3乙醇溶液,出现绿、兰或棕色斑点。
,研细,加H2SO4 80ml,投入250ml锥形瓶中,放沸石,直火沸腾后,,放冷后抽滤,滤液保留作糖份的鉴定。水洗沉淀后,粗品用9