文档介绍：实验八环己烯的制备
实验目的:
1、学****掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练****并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。学****洗涤、干燥等操作。
二、实验原理:
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯(有毒性)。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。。
本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(℃,含水10%)但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过73℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。
可能的副反应:(难)
三、主要仪器和试剂
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。
试剂:(,)环已醇,4mL浓磷酸,***化钠、无水***化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数
共沸物数据:
五、实验装置
六、实验步骤:
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃,馏出液为带水的混浊液。当没有溜出液时,升高温度,继续分馏。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾(白雾的出现似乎是因为浓硫酸受热形成的酸雾,该实验使用的是85%的磷酸,应该不会出现该现象?)时,即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用***化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(是否是是必要的步骤?)。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水***化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
注意事项:
投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。
反应时,控制温度不要超过73℃。(有些参考资料上好像可以超过73℃,到90℃,以加快反应速度?)
干燥剂用量合理。
反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会被氧化,发生局部碳化,使溶液变黑。
环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率。
7、用无水***化钙干燥时***化钙用量不能太多,必须使用粒状无水***化钙。粗产物干燥好后再蒸馏