文档介绍:分类号学号 M200970163
学校代码 10487 密级
硕士学位论文
基于纳米 Pd-N-TiO2 的溶解氧传感器的制
备及性能研究
学位申请人: 漆蓓
学科专业: 应用化学
指导教师: 刘宏芳教授
答辩日期: 2012 年 1 月 9 日
A Thesis Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements
for the Degree of Master of Engineering
Preparation and Characterization of the Dissolved Oxygen
Sensor Based on Palladium、Nitrogen Doped Nano Titania
Candidate :Qi Bei
Major :Applied Chemistry
Supervisor : Hongfang
Huazhong University of Science and Technology
Wuhan 430074, P. R. China
January, 2012
独创性声明
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究成果。尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或
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日期: 年月日
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本论文属于
不保密□。
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学位论文作者签名: 指导教师签名:
日期: 年月日日期: 年月日
华中科技大学硕士学位论文
摘要
溶解氧含量的监测在生物医学、环境控制、工业水处理和食品发酵生产等领域
有着十分重大的意义。特别是在水质控制和水处理中,溶解氧含量常作为一项重要
的检测指标。近年来人们对于溶解氧传感器的研究主要集中在测定装置的制备及其
改进技术的探索,而电化学测定法因其高选择性、高灵敏度、响应迅速等优点,成
为当下的研究热点之一。本文通过合成一种 Pd、N 共掺杂的纳米 TiO2 为氧敏感材料,
以其修饰的玻碳电极为探针构建高效的溶解氧传感器为目的,并检验了其在实际条
件下的使用性能。
本文采用 X 射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线光电子
能谱(XPS)和 BET 比表面积等技术手段对纳米 Pd-N-TiO2 的形貌、组成、性能进
行了表征,将其应用于修饰玻碳电极后,采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)
对修饰电极进行了电化学性能测试,并对修饰电极进行了优化和测试条件的选择。
在优化后的条件下检验了修饰电极对溶解氧含量的测定效果,并用于水体中毒性物
质的有效致死浓度的测定。研究结果如下:
采用溶胶-凝胶法制备了 Pd 掺杂量为 %、%和 %的纳米 Pd-N-TiO2 粉体
样品,平均粒径分别为 、 和 ,对 N2 的吸脱附研究表明掺杂量
2
为 %的 Pd-N-TiO2 的吸附平均孔径为 ,BET 比表面积为 m /g。使用
Nafion 固定纳米粉体制备的修饰玻碳电极与裸玻碳电极的电催化性能研究表明,
Nafion 膜的存在对电子的传递有一定的阻碍,但总体来看玻碳电极的催化性能还是
得到了显著提高。依次考量了测试底液 pH、Pd 的掺杂量以及扫描速率的影响,选取
了 pH= 的磷酸盐缓冲液为测试底液,Pd 掺杂量为 %的纳米粉体修饰电极,以
及 80mV/s 的扫速为最优测试条件。在 pH=、 的磷酸盐缓冲液中,修饰电极
对溶解氧的测定研究表明 O2 的还原峰电流与溶解氧含量在 ~ 的范围内呈
良好的线性关系,相关系数 0.