文档介绍:还原生产技术规程
QB/XL--2010
镁还原法生产海绵钛是四氯化钛和镁在惰性气体的保护下发生还原反应,生成海绵钛和氯化镁。其反应在还原反应器中进行,钛是典型过渡元素,所以上述反应具有分步还原的特征,较为复杂,其主要反应是:
TiCl4(g)+Mg(l)=Ti(s)+MgCl2(l)+519kJ
中间反应为:
TiCl4+Mg=TiCl2+ MgCl2
TiCl2+Mg= Ti+MgCl2
在一定条件下(反应区域温度低、镁量不足)时易发生下列歧化反应:
TiCl4+TiCl2=2TiCl3
TiCl4+Ti=2TiCl2
3TiCl4+Ti=4TiCl3
2TiCl3+Ti=3TiCl2
当在适宜的反应温度和有足量镁的条件下,上述低价氯化钛会还原成金属钛,
2TiCl3+3Mg=2Ti+3MgCl2
TiCl2+Mg=Ti+MgCl2
在还原过程中由于氯化镁的不断生成、积累,占据了反应器的部分空间,同时对反应起阻滞作用;因此,在还原过程中要定时排放氯化镁。
镁还原法生产海绵钛的还原反应是个剧烈的放热反应,如反应温度达到975℃时,钛和铁开始出现明显的熔合现象,当温度达到1085℃会生成Ti-Fe合金,反应过程中温度越高将越增加产品中的杂质铁含量;因此,生产中通过对反应带进行强制通风的方法来控制反应温度。
在还原生产中如出现镁的区域性相对不足会增加低价氯化钛的生成,低价氯化钛在产品拆卸过程中容易着火,对真空系统污染较大,同时对产品质量也有一定程度的影响,因此在生产过程中要加入过量的精镁来减少低价氯化钛的生成。
还原结束后所得产物为Ti、Mg、MgCl2、低价氯化物,其中前三者含量分别为:50~ 60 %、30~36 % 、6 ~12 %;之后使用真空蒸馏的方法将其中的Mg和MgCl2除去。
精镁
精四氯化钛
送镁电解车间
循环水 还原炉
氯化镁
氩气
含钛坨的反应器
送蒸馏安装
编号
名称
数量
主要参数
1
桥式天车
3
Q=50/10t, L=,H=20m
2
还原电炉
22
炉壳法兰内径:2080mm,
炉壳高度:5477mm,N=600+60KW
3
反应器
25*
重量:12500(空)/26500(满),
尺寸:内径 1800mm,壁厚 40/36mm,
长 4450mm。
4
TiCl4储罐
3
H=12550mm,V容=100m3,重量 17080kg。
工作压力 。
5
高位槽
2
Φ1516×2620×8mm,V容= m3,
工作压力 。
6
滑阀真空泵
33
型号 H-180, Q=180 l/s,
,
N=15KW。
7
风机
22
N= kW, n=3000 ,
Q=6500 m3/h; P=2690 Pa。
8
补偿圈
33
Φ外=2280mm Φ内=2045 H=95mm
9
还原反应器紧急冷却器
1
Φ(法兰)=2080mm,H=5885mm,
重量:32920kg。
10
氯化镁抬包
4
V=4