文档介绍：各位气相高手请出手相救,本人刚刚接触气相,岛津的GC2014,非甲烷总烃的结果居然能做出负值,而且无论是大气还是排气筒的都会出现这种情况。我做甲烷的柱子是GDX-502,总烃的柱子是玻璃微珠柱。
      劳烦大虾们给个见解!先谢谢了!
hzhhqt 回复于:2010-9-15 15:53:52
降低色谱柱温度,适当调小氢气流量,可以把氧峰降到最小
你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确,
   1#hzhhqt  回复于:2010-9-14 11:52:44
可能是氧气信号问题引起的,上铺图看看
   2#cwjwenwen  回复于:2010-9-14 14:57:43
氮气纯度不行
   3#zjzxwwl2a  回复于:2010-9-14 15:14:19
采用高纯氮也会有个别的千分子几的微负出现,基本都在误差以内。
可能与气体置换不好和六通阀切换时间不同有关吧!
   4#qqqid  回复于:2010-9-14 18:04:46
标准曲线法做出负值也是正常的,你的标准曲线截距高吗?
   5#april812463666  回复于:2010-9-15 9:59:22
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准曲线法做出负值也是正常的,你的标准曲线截距高吗?
是的,我们每次开机后都要做一条标准曲线。甲烷的还好,斜率一千一百几,截距二百到三百,总烃斜率大约九百左右,截距二百左右,。我把标准曲线计算的结果换成10ppm的单标计算,也还是负值啊。
   6#april812463666  回复于:2010-9-15 13:43:13
原文由独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
可能是氧气信号问题引起的,上铺图看看
前辈,附件是我上传的谱图,甲烷和总烃的曲线各点、除烃空气的峰高还有样品的测定值,请过目。一般情况下,除烃空气的峰高在总烃曲线的4ppm左右。
附件
   7#hzhhqt  回复于:2010-9-15 15:05:29
看了一下,总烃基本=甲烷浓度
非甲烷烃几乎没有
出现负数主要是扣除空气峰造成的
多进几次除烃空气看重复性
   8#hzhhqt  回复于:2010-9-15 15:14:12
另外线性有点差
你用的标气都是氮气中的甲烷,
做空气中甲烷时氧峰没有完全分开,也影响了甲烷的定量,这里你不妨手动一下基线位置
   9#april812463666  回复于:2010-9-15 15:23:18
原文由独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
看了一下,总烃基本=甲烷浓度
非甲烷烃几乎没有
出现负数主要是扣除空气峰造成的
多进几次除烃空气看重复性
扣除了氧峰,总烃的峰高就很小了,我每次进样前后各进三针除烃空气,重复性挺好的,逼得我不得不取除烃空气的最小值代入计算,也是杯水车薪,起不到多大作用。
   10#april812463666  回复于:2010-9-15 15:31:23
原文由独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
另外线性有点差
你用的标气都是氮气中的甲烷,
做空气中甲烷时氧峰没有完全分开,也影响了甲烷的定量,这里你不妨手动一下基线位置
我