文档介绍：目录
前言
1 实验部分 1
主要实验原料与仪器 1
实验原理 1
实验方法 2
2 结果与讨论 2
催化剂种类对树脂合成的影响 3
催化剂用量对树脂合成的影响 4
酯化反应温度的选择 5
酯化反应时间的影响 5
氢氧化钠用量对关环反应的影响 6
温度对关环反应的影响 6
时间对关环反应的影响 7
3 结论 8
参考文献 9
谢辞
前言
缩水甘油酯型环氧树脂的品种很多,但工业化生产的主要是苯二甲酸缩水甘油酯和四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯及六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯。由于分子结构中含有苯环和极性较强的缩水甘油酯键,除含有环氧树脂的通性以外,国内外生产的环氧树脂中,绝大部分是双酚A二缩水甘油醚,它约占总量的95%。这类环氧性能全面,用途广泛;但是从树脂本身和固化物的性能来看,仍有一些不足[3]。因此,近年来,又开发了许多不同结构的新型环氧树脂。对苯二甲酸二缩水甘油酯型树脂就是其中一类。关于邻苯二甲酸缩水甘油酯和间苯二甲酸缩水甘油酯l4 的合成,国内已有人做了比较深入的研究,但是关于对苯二甲酸缩水甘油酯的合成在国内尚无报导。文章在大量的资料调查和实验室工作的基础上,较详细地研究了对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺过程,选择了相应的催化剂体系,比较了不同试验条件下对对苯二甲酸二缩水甘油脂的影响,并对产品进行了红外表征。
1 实验部分
主要实验原料与仪器
对苯二甲酸,分析纯,天津市光复精细化工研究所;甲苯,分析纯,天津市东丽区天化大化学试剂厂;环氧氯丙烷,分析纯,天津市试剂三厂,5-DX傅立叶变换红外光谱仪。
实验原理
对苯二甲酸与环氧氯丙烷在催化剂的作用下发生酯化反应,再在氢氧化钠的作用下脱去HCI,关环生成对苯二甲酸二缩水甘油酯。
实验方法
向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中计量加入对苯二甲酸、环氧氯丙烷和催化剂,升温至回流,保温反应一定时间,减压蒸馏,蒸出环氧氯丙烷,然后加入一定量的甲苯溶解,保持一定的温度加NaOH,加完后继续搅拌一定时间,过滤,滤液用水洗至中性,收集有机层,用无水硫酸镁干燥,最后在减压下蒸出甲苯,得环氧树脂,即对苯二甲酸二缩水甘油酯。
2 结果与讨论
对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对
对苯二甲酸和环氧氯丙烷作为合成环氧树脂的主要原料对反应的影响比较大,许多资料报道在反应中环氧氯丙烷要大大过量,否则反应难以进行完全。在控制其它条件不变的情况下,分别考察了不同物料配比对环氧树脂合成反应的影响。结果见表2-1。
表2-1 对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对树脂合成反应的影响
对苯二甲酸与
环氧氯丙烷的摩尔比
环氧树脂收率/%
树脂环氧值
1:4
1:10
1:16
1:22
1:26

由表2-1可知,当对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比低于1:16时,合成反应进行不完全,所得树脂的环氧值较低;当对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比过高时,对合成反应影响不明显,相反加大了环氧氯丙烷的回收负荷,降低了生产效率。树脂的收率超过100%是因为合成过程