文档介绍：氨水沉淀法制备纳米氧化锌
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH)2和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。
一、试剂与仪器
主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法
以水——乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0%(去离子水)、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少?)。取一定体积(一定体积是多少?)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。控制氨水用量,,确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干即为Zn(OH)2纳米粉,Zn(OH)2经干燥(200℃、2h)脱水后,为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响
样品号
1
2
3
4
醇含量/%(体积分数)
0
20
60
100
粒径范围/nm
286~46
100~31
38~14
17~6
这一结果表明,在此混合介质中,乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用,并且含量越高,这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小
ZnCl2浓度/mol·L-1
粒径范围/nm
氨水浓度/%(体积分数)
粒径范围/nm

32~12
10
32~14

25~15
15
25~15

34~10
25
16~7
氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大,规律性不强;氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为15%时,粒径为25~15nm,浓度为25%时,粒径为17~7nm。
五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备ZnO纳米粉的好方法,值得推广。
固相合成氧化锌
一、试剂与前驱物的准备
七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯;
准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳,分别研磨后,充分混合,再转入同一研钵中共研磨30min。热水洗去副产物后,再用无水乙醇淋2~3次,于70℃烘干。
二、纳米氧化锌的制备
由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400℃.将ZnC2O4置于马弗炉中加热升温至分解温度,保持3h,即得浅黄色纳米氧化锌。
液相沉淀制备氧化锌
一、单组分锌氨溶液的制备
,搅拌下缓慢加入8mol/L氨水150mL(以生成Zn(NH3)42+计过量一倍),强烈搅拌下分次加入Ba(OH),继续搅拌6h,离心沉淀,并用3号砂心漏斗过滤。
二、纳米氧化锌前驱体的制备
将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中,接上回流冷凝管,置于集热式磁力搅拌器上加热除氨,当pH值降至8~9时,Zn(OH)2沉淀析出,用pH=9的氨水溶液洗涤沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42-离子为止,将沉淀抽滤,80℃干燥。
三、纳米氧化锌