文档介绍：主讲: 楚刚辉讲师
实验九***化钡中钡含量的测定
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、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术
一、实验目的:
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二、实验原理
Ba2+ + SO42-=BaSO4↓
,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,。
,沉淀剂H2SO4可过量50%~100%。
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三、主要试剂和仪器
1mol/L; mol/L。
2 mol/L
2 mol/L
mol/L
·2H2O AR
7. 定量滤纸(中速)8. 玻璃漏斗
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四、实验步骤
~ BaCl2·2H2O试样,分别置于250ml烧杯中,加入约100ml水,3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中,加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫酸溶液加完为止。
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实验步骤
待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全沉淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿出烧杯外)
用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤
4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止。
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实验步骤
将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
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五、实验报告(自行设计)
六、思考题
?不断搅拌的目的是什么?
答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
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思考题
,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。
,为什么用洗涤液要少量、多次?%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升
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思考题
3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。
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