文档介绍：绿药1501 陈宁婷 201530360103
实验目的
***乙酰化反应的原理和实验操作;
——重结晶。
基本原理
根据资料,乙酰苯***可以由一下几种方法制[2]备得到:、.
其中大学实验室中常见的几种方法[1]如下图所示:
本实验采用方案一。
芳香族酰***通常用伯或仲芳***与酸酐或羧酸作用来制备。本实验采用苯***与醋酸共热制备乙酰苯***。此反应为可逆反应,加入过量的醋酸,同时用分馏柱把反应过程中生成的水蒸出,以提高乙酰苯***的产率。反应式如下:
芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯***,然后再进行其它反应,最后水解去乙酰基。乙酰苯***可通过苯***与冰醋酸、***或乙酰***等试剂作用而制备。其中苯***与乙酰***反应最激烈,***次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜,操作方便,适合于规模较大的制备。
主要试剂和仪器
:苯***5ml(),(),,活性炭。
:100ml锥形瓶,韦氏分馏柱,蒸镏柱,温度计(200℃),温度计套管,支管接引管,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶。
实验装置
制备乙酰苯***的实验装置如图所示。
实验步骤
⑴酰化
①在100ml圆底烧瓶中,加入5 ml新蒸馏的苯***、。
②安装分流装置。
③用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压,当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约40-60min,这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上下波动,或者反应器中出现白雾,则反应达到终点,即可停止加热。
⑵结晶抽滤
①在烧杯中加入100ml冷水,将反应液趁热以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。
②冷却后抽滤,并用10ml冷水洗涤,得到白色或带黄色的乙酰苯***粗品。
⑶重结晶
①将粗产品转移到烧杯中,加入120-150ml水,在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。
②稍冷后,,并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。
③滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温,析出晶体。
④待大部分结晶析出后,再放入冷水浴冰水冷却,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。
注意事项
①久置的苯***因有杂质而颜色变深,会影响所制备的乙酰苯***的质量。故最好用新蒸馏过的无色或浅黄色苯***,为了防止苯***在蒸馏过程中被氧化,蒸馏时可加入少许锌粉。
②本实验中加入锌粉的作用是防止苯***在反应过程中被氧化,但必须注意,不能加得过多,否则再后续处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
③收集醋酸及水的总体积约为2-3ml。
④反应物冷却后,会立即析出固体产物,粘在瓶壁上不易处理,故应趁热在搅拌下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯***(它可成为苯***醋酸盐而溶于水)。
⑤粗乙酰苯***进行重结晶时,在热水中加热至沸腾,若仍有为溶解的油珠,应补加水至油珠消失。油珠是熔融状态下的含水乙酰苯***(83℃时含水13%),如果