文档介绍：结晶工艺与溶剂的选择
结晶与重结晶
化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,
结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。
结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如***就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰
现代结晶学主要包括以下几个分支:(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。(3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。(4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。中国植提论坛|植提网7c;| ~-G"o'^5`5p,p
我谈谈我的一些看法:
溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除上面提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。'k+J5G!S.@
结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去!
另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大中国植物提取物论坛;_-+~
还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网)^+`-i!E-`"^9G B
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。!P:b)b*[1q7q6]
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量; ,
,前一种情况杂质留于母液内,后