文档介绍：什么是热分析?
热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等
垂线:很容易折损,而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁
如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁
可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可
样品托盘及挂钩
清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌,
不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。
TGA图怎么看?
微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即△W/△T
取点规则,一般在平台的两边。
失重线,纵坐标为重量剩余百分比。
如有特殊报告要求,也可以选△Y,△X,Onset等。
横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time
TGA举例1:
80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成
TGA举例2
这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。
TGA举例3
30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的
TGA举例4
一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%
TGA举例5
有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。
TGA举例6
TGA的校正
有些样品不适合用TGA做水分,因为在到达游离水失重温度时,样品也已开始分解