文档介绍：材料近代研究方法
结课作业
班级:
Sj1289
学号:
201231804013
姓名:
王春芳
学科、专业:
材料工程
实验一、X射线衍射分析(XRD)
一、jade软件物相分析
打开jade软件,读入文件(*.raw)
点击扣除背底强度:背底是由于样品荧光等多种因素引起的,在处理前需要作背底扣除。一般X射线衍射都是使用K系辐射,K系辐射中又包括Kα和Kβ辐射,由于二者的波长相差较大,Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了,接收到的只有Kα辐射。但是Kα辐射中又包括两种波长差很小的Kα1和Kα2辐射,它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将Kα2扣除,可以通过扣除背底的功能同时扣除掉Kα2。
点击初步锐化寻峰
物相检索,点击弹出图一
图一
5、选中所有的PDF卡片资源,检索对象选择为主相( Search Focus on Major Phases),不限定元素检索,即不选定Use Chemistry,点ok开始检索。结果如下图二
图二
6、结果中显示的相中有部分元素是材料中不存在的,同时FOM是匹配率的倒数,数值越小,表示匹配性越高,所以通过筛选去掉不应存在的元素,留下FOM值较小的相,结果如下图三:
图三
点击弹出如图一式对话框,检索对象选择为Search Focus on Minor Phases进行辅元素检索,点击chemistry弹出元素选择界面,选择Fe,Mn,C,Si四种元素
检索结果如下图四
图四
步骤同7,检索对象选择为Search Focus on Trace Phases进行微量元素检索。所得结果同图四。
双击某个相,弹出此相的PDF卡片,可查看此相详细信息。如下
10、综合以上物相检索结果可知,该材料中可能含有的物相为Fe,,Fe19Mn。
二、在origin软件中画图
1、导入数据画图并标定,得到图如下
注:由于实验一没有形貌观察,所以另取一组实验做形貌分析
实验二、形貌分析(SEM)
粉末样品的制备:
本次实验的原料为Al粉和Fe2O3粉,利用机械团聚来法制备适合等离子喷涂的Fe2O3/Al复合团聚粉体。制备适宜的等离子喷涂的复合粉体是能否制备出性能优良的复合涂层的前提和关键。对于反应等离子喷涂粉末来说,除了要考虑各种原始颗粒粉体自身的粒度,还要考虑复合团聚粉体在等离子焰流中飞行过程中的反应情况。复合团聚粉体粒度要适宜,粒度过小,很可能造成复合团聚粉体中各种不同颗粒间的分布不均匀,反应不能充分进行,而复合团聚粉体粒度过大,这就要求更多的热量和较长的加热和反应时间,才可以使复合团聚粉体在飞行过程中充分反应,因此很可能造成反应的不完全,从而影响复合涂层的质量。
配比、称重
干混
湿混
团聚
第一次
烘干
第二次
烘干
破碎、筛分
制备流程:
1、背散射电子像
背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额随原子序数增大而增多,所以不仅可以用来做形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性的做成分分析。
由于背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元变大故而导致分辨率降低;此外,背散射电子能量很高,他们以直线轨迹溢出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影,在图像上显示很强的衬度,衬度太大会失去细节的层次,因此,背散射电子形貌分析效果远不及二次电子,故一般不用背散射电子信号。因此,二次电子一般用于形貌分析,背散射电子一般用于区别不同的相。
图1 复合粉体的SEM背散射电子像
如图1是复合粉体的SEM形貌照片。从图中可以看出,所制备的复合团聚粉体为粒度50μm左右的球形颗粒,颗粒内不同粉体间结合得相当紧密,而且颗粒内各物质分布比较均匀,没有散落或自身团聚的单一粉体的出现,这样既保证了复合粉体可以比较顺利地被送入到等离子焰流中,又能使复合团聚粉体具有一定强度,不易被等离子流吹散,使复合粉体顺利发生反应。
2、二次电子像
二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子,这是一种真空中的自由电子。二次电子一般都在表层5~10nm的深度范围内发射出来,所以它对样品的表面十分敏感,因此,能有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。虽然二次电子的数量和原子序数之间没有明显的依赖关系,但二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。例如,在二次电子像中:①凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多,在荧光屏上