文档介绍：TY—2000系列微量硫、磷分析仪
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目录
一,概述
二,仪器结构
三,仪器的主要技术指标
四,仪器机型及备件
五,仪器的安装和调试
六,电路单元操作过程
七,面板操作说明
自动处理型面板说明
屏幕显示内容详解
仪器可调电路的调整
仪器输出信号和接线
八,应该注意的一些问题
九,仪器故障诊断
TY-2000系列微量硫、磷分析仪是一种专门用于检测气体样品中硫化物、磷化物的色谱分析仪。它基于色谱柱的分离以及火焰光度检测器(FPD)对硫、磷化物的特殊选择性来进行各种微量硫、磷化物的测定。由于FPD是一种对硫(磷)化合物有高灵敏度和高选择性的检测器,因此,该仪器特别适用于大气、煤气、天然气以及石油气中的各种形态硫、总硫以及磷化物的测定。
FPD对硫化物的检测原理是:样品气通过相应的色谱柱,在气固两相中经多次连续不断的分配平衡,各种硫化物组分达到完全分离,然后进入FPD。FPD是一种对含硫、磷化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。在适当温度下,含硫化合物在富氢(H2:O2>3:1)火焰中燃烧能生成激发态的S※分子,当其回到基态时,就发射350~430nm的特征分子光谱。在394nm最大波长处,借助于相应的干涉滤光片,除去其它波长的光线。S※特征分子光谱的发射强度经光电倍增管(PMT)输出的光电信号经专用放大器AD3140转换为mv级电信号后,再经由mv放大器放大,送AD电路转换成数字信号送微处理机处理。利用标准源事先做好的校准因子,求出各组分的相应含量和总硫含量。
定性:待分析的气体样品经过色谱柱分离柱后,不同的硫化物(磷化氢)以不同的时刻进入FPD(在利用反吹法测总硫的时候,主要将硫化物其它气体成分分离,形成一个总硫峰)从而在记录的色谱图上出现不同保留时间的色谱峰,根据出峰的先后来判断硫、磷化物。
定量:硫化物在火焰光度检测器(FPD)上的响应值与硫化物的含量之间的关系。即
R≈KC2(R:FPD响应值 C:硫化物浓度 K:常数)
因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以处理电路就可以根据得到的开方峰面积和校正系数计算出分析结果并打印出数据。
由于硫化物的含量与峰高及峰面积之间的非线性关系,大多数测定硫化物的工作者一般是对每个被测组分制定一条工作曲线,工作量大,如文献(1)就制作了大量的工作曲线。
丸山(2)等人通过实验证明用(h为峰高,w为半峰宽)表示峰面积与硫化物浓度成正比,刘光会(3)曾在进样量1-50ng的范围内做过甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩等硫化物的响应()与丸山的结果相似。
据文献(1,2,3)报道,采用表示响应值,不仅可用一条直线表示一种硫化物含量与响应值,而且各种硫化物的灵敏度相同;也就是说各种硫化物的浓度——响应值曲线相互重合,只要用一种纯品硫化物制作一条标准工作曲线就可以用于所有的硫化物测定,大大减少了工作量,也为用火焰光度法方便的测定总硫提供可行的方法。
样品中硫化物含量G为硫化物质量流速C的积分,如式(5): (5)
根据火焰发射机理可有式(6):
I=SC2 (6)
I为发射强度; C为硫化物质量流速(克秒); S为FPD灵敏度
发射强度与记录仪之间关系为式(7):
h为峰高; K1为记录仪灵敏度
将式(7)代入式(6)则得式(8):
将式(8)代入式(5)则得式(9):
因此得出样品气中硫化物含量与单位时间内峰高开方的累加值成线性关系(8)。TY-2000硫分析仪的数据处理功能按照式(9)的方法进行峰处理,直接打印出分析报告。本仪器“开方峰面积”处理方法示意图见图2,即每隔一定的时间间隔测量峰高值,对此峰高值作开方处理并进行累加,从刚开始出峰一直累加到出峰完毕。
图1、峰面积处理方法示意图
-2000微量硫、磷分析仪除用于常规微量硫的形态组分及总硫分析外,还可以根据用户的特殊要求,量身定制相应的样气检测和处理系统,仪器也因此派生出不同的类型。
,仪器又分为“自动处理”和“手动处理”两大类型。
(1)自动处理型----进样方式为分析管线连续进样,仪器按规定时间自动进样分析,自动打印出峰谱图和分析结果。
自动型也提供手动操作方式,通过按键来完成进样分析和结果打印。
(2)手动处理型----进样方式为针筒注射进样,通过旋转进取样阀完成1次样品分析,并从记录仪或打印机上记录的谱图数据,人工计算(查表法)得出被测样品中硫含量。
(3)形态硫加总硫---利用八通阀反吹测总硫。
二仪器结构:
本仪器主要由色谱系统(包括温度控制部分)以及FPD系统(包括高压稳压电