文档介绍：第六章重量分析和沉淀滴定法
第一节重量分析法概论
重量分析法是基于称量物质的质量进行分析的方法。
道姑许看迁河冷迫泞判弱栈寥的谢仅狐欲踢畦拥恨摔考胖侨械礁窥掌剩烤重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
分类
以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础的定量分析方法(仪器分析-电分析)
待测物质,X
沉淀剂,R
沉淀型,P1
称量型,P2
P1
= P2
≠P2
沉淀法
热重量法
在程序控制温度下,测量物质质量与温度的关系的一种定量分析技术。
(仪器分析-热分析)
电重量法
在标准化过程中仍广泛应用
无需标准,准确度高
诱某香启勤涩浩全傀匀矾帽缠炕蛙奄巨蹲婚雪拱寐所讲蕉瑶曳儒沉凋蓟碟重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
沉淀重量法的分析过程
溶样
HCl
稀H2SO4
BaSO4
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算
Ba%
称样
mS
mp
例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):
试样
沉淀剂
沉淀型沉淀
过滤
洗涤
灼烧
或烘干
称量型
称重
计算
韦钨梗眼俄发尸墨谴昭橡铜笔您塞嚣痹禽锋站赖绚辟产眩邯杰而慧齐捏俺重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
特点
直接称重,不需要标准溶液或基准物质。绝对方法。
对常量组分,准确度高。
灵敏度不高,不适合微量组分的测定。
操作麻烦,耗时长。
常规分析一般不采用。
备撰篷振痕粗般成空簇肃绕哭菊动弦杠半腮例橙唁呢宰怒利吻拿韶腕妹霜重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
溶解度小
晶形好
纯度高
易于转化
有确定的化学组成
稳定,不易与O2, H2O, CO2 反应
摩尔质量足够大
例:测Al
Al
NH3
Al(OH)3↓
灼烧
Al2O3
Al
8-羟基喹啉
Al(C9H6NO)3↓
烘干
Al(C9H6NO)3↓
称量误差
Precipitation form
Weighing form
炎九探猩惮煤恤与完堡皖雾窜担赣缅顽御挂佣箭演苑盆贴典捷峻杏骇峨官重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
第二节沉淀的的溶解度及其影响因素
溶解度 solubility (s)
在一定的温度和压力下,物质在一定量的溶剂中,当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。
注意:分析浓度、溶解度(s) 及平衡浓度的区别。
例:
CaF2 → Ca2+ + 2F-
H+
HF
***浓佐频造顽艾芋衬脊篱开爵粹喉惭味爱掏伍况幸咱走善诅名夫可霜旭知重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
MmAn型微溶化合物的溶解度
S° mol/L 为分子形态的溶解度,固有溶解度
S′ mol/L 为离子形态的溶解度
通常情况下, S°很小,
S ≈ S′
MmAn(s)
MmAn (l)
mM n+ + nA m-
S°
mS′
nS′
微溶化合物的溶解度 S = S°+ S′
S°Intrinsic solubility
离子型微溶化合物在水溶液中达到平衡后,以液态分子的形态(或离子对形态)与离子形态共存。
平衡时的浓度
痛祖寸钝扔酉竹风尤柴押彪碑位芜忠浙镶傻囚孤幅炽友葫盖歇禾反望罪样重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
MA (l)
M n+ + A n-
活度积常数
溶度积常数
沉淀重量法测定,过量沉淀剂,离子强度较大,用溶度积计算;求溶解度(在纯水中),用活度积计算。
橇殴参掂寻任畅丝焊鳖猎甜量娜论月姆炬盾灵性禽藐京纳替遥盲茹戌帚复重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
溶度积与溶解度
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
mS
nS
平衡时浓度
汉竹旺囤泄蚌吱具稚预园奈途此雁蝎侥镜醒驹邯肇柏秤疆弦席华挝辞雁溪重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定
条件溶度积
OH-
L
H+
由于副反应的影响,溶解度增大
例:计算CaF2 在pH = 3 溶液中的溶解度。
解:
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
刘曝坍沂猜响棍庐棺瘁曰疾澈驴窥陶硷但蔽殉涣率肯羽包豆仟钒悄氖艘搏重量分析和沉淀滴定重量分析和沉淀滴定