文档介绍：催化气中氢含量分析(色谱法)
Q/SY36217-79
本方法适用于催化气体中氢含量的测定,测定方法是气相色谱法,13X分子筛为吸附剂,采用峰高含量工作曲线法定量。
仪器设备
热导式气相色谱仪一台
球胆
透明直尺
氮气瓶,氧气表
试剂及材料
(1)13X分子筛
(2)活性碳
二准备工作
3 采样方法
采样球胆取样,采样前先用样品冲洗球胆三次并防止带入空气,取样后及时分析。
操作条件
色谱柱:活性碳-13X分子筛。
活化好的活性碳(40-60目)150°C下烘3小时和13X分子筛(40-60目550°)依次装入内径4毫米厚钢管中,活性碳装1米,分子筛装2米串联,活性碳应装在分子筛前面。
柱温:室温
汽化室温度:检测室温度。室温
进样量:六通阀进样,。
记录纸速度:2厘米/分
载气:氮气流速:60毫米/分
检测器;热导池
桥流:100毫安
工作曲线绘制
配气:根据气体中氢气的含量范围,确定射器内放一个可以振满的金属铜网,取一定体积的纯氢,在迅速抽取冲稀气(氢气或空气)至100毫升刻度线。把针头用硅橡胶堵死,剧烈振荡,使气体混合均匀即可,如要配氢的体积百分比为1%的标准样,可按下述步骤进行。
A取电解氢(氢纯度作为100%)10毫升于100毫升注射器内。
B迅速抽冲稀气至100毫升到刻度线。
C堵死针头,并剧烈振荡。
D将混合气排出90毫升(注射器针管堆至10毫升刻度线)。
E再迅速抽冲稀气至100毫升刻度线。
F 堵死针头,剧烈振荡即可。
(2)将仪器各个操作条件按规定调好,用六通阀进样。分析标准样,每一标准样应分析两次以上,保证结果平行。
(3)以峰高为纵座标,含量为横座标作图。即得氢气的峰高—含量工作曲线。
三操作步骤
6 将操作条件恒定在上述所规定的条件下用上述柱分析试样。
四计算结果
7从色谱图上测量出氢气峰高,由色谱峰高可在工作曲线上查出氢气含量。
注:操作条件要与绘制工作曲线使得操作条件相同。
五氢气在柱上的保留时间
组分:氢气
保留时间(tn):34秒
六精确度
8两次平行结果之差,当氢气含量小于10%时,%。
两次平行结果之差,当氢气含量大于10%时,%.
9取平行测定二个结果的算术平均值,做为试样的氢含量。