文档介绍：G0286 过二硫酸钾过硫酸钾杂质氯化物及氯酸盐含量的测定目
视比浊法
G_0286
过二硫酸钾过硫酸钾杂质氯化物及氯酸盐含量的测定目视比浊法
范围
本方法适用于化学试剂过二硫酸钾过硫酸钾杂质含量氯化物及氯酸盐的测定。
氯化物及氯酸盐以计最高含量,%:分析纯:;化学纯:。
原理
在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时,在一定时间
内氯化银呈悬浮体,使溶液混浊,可用于氯化物的目视比浊法测定。
试剂
无水碳酸钠;
硝酸溶液%;
硝酸银溶液17gL。
仪器设备
铂坩埚;
分析天平;
比色管。
试样制备
按规定取样并制备试液,试样称量须精确至。
操作步骤
称取试样,置于铂坩埚中,加无水碳酸钠及水,混匀,在水浴上蒸干,缓缓
加热分解,于℃灼烧,冷却,残渣微热溶于水中,用硝酸溶液%中和,
稀释至后必要时过滤。用 1mL 硝酸溶液25%酸化试液,加 1mL 硝酸银溶液
17gL,稀释至 25mL,摇匀,放置 10min,所呈浊度经目视比浊法与标准溶液的浊度比
较。
标准是取无水碳酸钠及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯,;
化学纯,。
与灼烧后的试样残渣同时同样处理。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献