文档介绍：G0266 高氯酸杂质铅含量的测定阳极溶出伏安法
G_0266
高氯酸杂质铅含量的测定阳极溶出伏安法
范围
本方法适用于化学试剂高氯酸杂质含量铅的测定。
铅,%含量:优级纯:;分析纯:。
原理
化学试剂产品中所含杂质锌、镉、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中,以汞膜电
极作工作电极,以银氯化银电极作参比电极,加以适当的预电解电位,经过一定时间的预
电解富集,还原到汞膜电极上,与汞生成汞齐。然后在较短的时间内作反向溶出扫描,记录
其溶出伏安曲线。根据溶出峰电位和峰高,用标准加入法定量地测定每个杂质的含量。反应
式为:
预电解富集
Mn+ne+Hg MHg
溶出
式中:M金属;
n金属离子的价数;
e电子;
Hg汞膜电极上的汞。
试剂
汞:用高纯级试剂;
氮气:用含量≥ 9999%的氮气;
水:用重蒸馏水或先通过离子交换再蒸馏的水;
其它:用于萃取、分离、中和等处理样品的试剂和配制支持电解质溶液的试剂属于用量
较大的试剂,应使用高纯试剂;指示剂、掩蔽剂等用量较小的试剂应使用分析纯以上的试剂。
仪器设备
伏安仪:
伏安仪应满足以下要求:
使用条件
环境温度:~℃;
相对湿度:≤%;
电源:%。
测定条件
预电解电位:-;
扫描电位范围:-~-;
溶出峰电位:-。
电极
工作电极
用银基汞膜电极。该电极的银基为圆柱状,长~,直径约。涂汞量为~。
参比电极
用银氯化银电极,用氯化钾水溶液作盐桥。
对电极
用铂电极或玻碳电极。
电解池
采用石英材料或聚苯乙烯、聚乙烯材料制作之电解池。
记录仪
采用函数记录仪或长图记录仪,记录笔全行程时间为秒或秒。
试样制备
按规定取样并制备试液,试样量取须精确至。
操作步骤
量取〔分析纯量取〕试样,置于石英杯中,蒸干。残渣溶于
盐酸溶液〔=〕中,通入适当时间的氮气后接通电源,在规定的预电解电
位和恒速搅拌的条件下预电解富集适当时间。在停止搅拌一定时间后,以适当的扫描速率,
于规定的扫描电位范围内进行溶出扫描,记录其溶出伏安曲线。溶出扫描后在恒速搅拌和
适当的电位条件下进行适当时间的解脱。再成比例地加入一定量的杂质标准,重复上述程