文档介绍：G0240 氟化钠杂质氟硅酸盐含量的测定目视比色法
G_0240
氟化钠杂质氟硅酸盐含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂氟化钠杂质含量氟硅酸盐的测定。
氟硅酸盐,%含量:优级纯:≤;分析纯:≤;化学纯:≤。
原理
在浓度cH2SO4不大于04 molL硫酸溶液中,硅酸能定量与钼酸铵作用,生成硅
钼杂多酸硅钼黄。在草酸存在下,加入氯化亚锡,将硅钼黄还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝颜
色的深浅,可用目视比色法测定氟硅酸盐的含量。
草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钼酸铵对测定的干扰。
试剂
硼酸溶液;
饱和,二硝基酚指示液;
硫酸溶液%;
钼酸铵溶液;
草酸溶液;
氯化亚锡盐酸溶液。
仪器设备
移液管;
比色管。
试样制备
按规定取样并制备试液。
操作步骤
称取样品,置于塑料杯中,加硼酸溶液溶解,稀释至。取,
稀释至,加滴饱和,二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液%至溶液黄色刚刚消失,
稀释至,加硫酸溶液%,此时溶液的酸度+应约。加钼酸
铵溶液,室温下放置。加草酸溶液,放置。加氯化
亚锡盐酸溶液,稀释至,摇匀,放置。溶液所呈蓝色不得深于标准。
标准比对溶液的制备是取试验溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液:
优级纯;
分析纯;
化学纯。
稀释至,与同体积试液同时同样处理。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献