文档介绍：G0187 碘化钾砷杂质含量的测定目视比色法
G_0187
碘化钾砷杂质含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂碘化钾中杂质含量砷的测定。
砷最高含量:优级纯:%;分析纯:%。
原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将AsV还原为AsⅢ,加锌粒与酸作用,产生新
生态氢,使AsⅢ进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的
汞砷化物,可用于砷的目视比色法测定。
试剂
氯化亚锡盐酸溶液;
碘化钾溶液;
硫酸铜溶液;
吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液。
仪器设备
定砷瓶;移液管;比色管。
试样制备
按产品标准的规定取样并制备试液,试样须量准至。
操作步骤
称取样品,置于定砷瓶中,溶于水中,加氯化亚锡盐酸溶液、碘化
钾溶液及硫酸铜溶液,摇匀,于暗处放置。加无砷锌,立
即将塞有乙酸铅棉花及盛有吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
的吸收管装在定砷瓶上,反应避免阳光直射。取下吸收管勿使吸收液倒吸,用三
氯甲烷将吸收液补充至,摇匀。经目视比色测定所呈紫红色经目视比色法测定不得深
于标准溶液的颜色。
标准是取下列数量的砷杂质标准溶液:
优级纯;
分析纯。
与样品同时同样处理。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献