文档介绍：G0068 pH基准试剂磷酸二氢钾 KH2PO4含量测定电位滴定法
G_0068
pH基准试剂磷酸二氢钾KH2PO4含量的测定电位滴定法
范围
本方法适于基准试剂含量的测定。
原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒
定,指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指
示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
试剂
不含二氧化碳的水;
氢氧化钠标准溶液:。
仪器设备
一般实验室仪器。
酸度计或电位计:应具有单位或的精确度。精确的实验应采用具有单位或
精确度的仪器。
电极
玻璃指示电极
饱和甘汞参比电极
电磁搅拌器。
试样制备
试样于~℃烘至恒重;
称取样品,称准至,溶于不含二氧化碳的水中。
操作步骤
滴定
按图所示连好仪器。
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图
滴定管;烧杯;电磁搅拌器;指示电极;
参比电极;酸度计或计
插入规定的指示电极和参比电极,开动电磁搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定(至
值为终点)。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液,测量指示电极的电
位或值。以后每滴加或适量标准溶液测量一次电位或值,化学计量点前后,应每滴加
标准溶液,测量一次。继续滴定至电位或值变化不大时为止。记录每次滴加标准溶液后滴定管
的读数及测得的电位或值,用作图法或二级微商法确定滴定终点。
终点的确定
作图法
以指示电极的电位或值为纵坐标,以滴定管的读数为横坐标绘制滴定曲线。做两
条与横坐标成的滴定曲线的切线,并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线见图。
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该线与滴定曲线的交点即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶液的用量,交
点的纵坐标为滴定终点时的电位或值。本方法适用于滴定曲线对称的情况。
图
滴定曲线;切线;平行等距离线;滴定终点
二级微商法
将滴定管读数和对应的电位或值列成表格,并计算下列数值:
每次滴加标准溶液的体积Δ。
每