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MM_HS_CNG_0039 工作基准试剂(容量)苯甲酸—氯化物杂质的测定—比浊法.pdf

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文档介绍

文档介绍:G0039 工作基准试剂(容量)苯甲酸氯化物杂质测定比浊法
G_0039
工作基准试剂(容量)苯甲酸氯化物杂质的测定比浊法
1 范围
本方法适用于工作基准试剂(容量) 苯甲酸中氯化物杂质的测定。
2 原理
首先用碱溶液将苯甲酸中氯化合物杂质转化成氯化钠。在硝酸介质中,氯离子与银离子
生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈悬浮体,使溶液混浊,通
过与标准浊度液比浊判断样品中氯化物含量是否合格。
3 试剂
碳酸钠溶液:(50 g/L);
硝酸溶液:(1+4);
硝酸银溶液:(17g/L);
氯化物(Cl)的杂质标准溶液:5mg/L。
4 仪器设备
天平;铂坩埚;水浴锅;水浴锅;
5 操作步骤
称取1 g试样( g),置于铂坩埚中,加5 mL碳酸钠溶液(),混匀,在水浴
上蒸干;
加热炭化,逐渐升温至700℃并灼烧至白色,冷却;
热水溶解(必要时过滤),用硝酸溶液()中和,稀释至20 mL。
加2 mL硝酸()及1 mL硝酸银溶液(),摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标
准。
标准是取6 mL氯化物(Cl)的杂质测定用标准溶液(),与试样同时同样处理。
6 参考文献
GB 1259790 工作基准试剂(容量) 苯甲酸
GB972988 化学试剂氯化物测定通用方法