文档介绍：FNCPLSDM00065 稻米中狄氏剂农药残留的测定气相色谱法
F-NCP-LS-DM-00065
稻米-狄氏剂农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中狄氏剂农药残留的测定。
2 原理
本方法用丙酮-石油醚提取试样中农药残留,经弗罗里硅土、中性氧化铝及活性炭混合
层析柱净化后,进行气相色谱分析。
3 试剂(试剂为分析纯,有机溶剂重蒸)
石油醚:沸程 65~75℃;
丙酮;
无水硫酸钠(650℃烘 4h 备用);
硫酸钠溶液(20g/L);
乙醚;
中性氧化铝(层析用 80~100):650℃灼烧 4h;
弗罗里硅土(层析用 60~100):650℃灼烧 4h,5%水脱活;
活性炭(层析用):用盐酸(1+19)浸泡 ,用蒸馏水洗涤至中性,烘干;
农药标准液:取 100ppm 的农药标液 1ml,用石油醚配制成浓度为 标准工作液。
4 仪器
气相色谱仪: Agilent 公司 6890GC 微池电子捕获检测器(µ-ECD),附 HP2070AA 型化
学工作站;
组织捣碎机;
回旋振荡器;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 粉碎均匀的样品,置于具塞锥形瓶中,加入丙酮-石油醚(2+8) 100ml,振
荡 40min,将提取液过滤到 250ml 分液漏斗中,残渣用 20ml 石油醚再提取一次。过滤,滤
液并入分液漏斗中,加 80ml 硫酸钠溶液,振摇,静置分层,弃去下层,合并石油醚提取液
并过无水硫酸钠,用旋转蒸发器浓缩至 。
净化
将己制备好的层析柱用乙醚-石油醚(3+17)混合液作淋洗剂淋洗,收集 20ml 弃去,然
后将浓缩液倒入柱内,流出液收集于 50ml 容量瓶,收集近 50ml。
测定
仪器参考条件:
检测器:微池电子捕获检测器(μ-ECD)
色谱柱:HP-5 10m×× 熔融石英毛细管柱
温度条件:温度条件:进样口 250℃检测器 300℃