文档介绍：FNCPLSDM00057 稻米中铅的测定火焰原子吸收光谱法
F-NCP-LS-DM-00057
稻米-铅的测定-火焰原子吸收光谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中铅的测定。
2 原理
样品经酸微波消解后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化之后,在光路中测定
原子对特定波长谱线的吸收。
3 试剂
本方法中,除特殊规定外,所用试剂为分析纯,试验用水为重蒸水。
硝酸()(优级纯):量取 32ml 硝酸,溶于 1000ml 容量瓶中,用水定容。
铅标准贮备液:国家环境保护总局标准样品研究所生产,浓度为 500mg/L,编号为 GZBS
02。
铅标准应用液:吸取 10ml 铅标准贮备液于 100ml 容量瓶中,用 硝酸定容,此溶液
浓度为 50mg/L
4 仪器设备
美国 CEM 公司 MARS5 微波消解仪;
美国热电公司 Sollar M6 原子吸收光谱仪;
小型电动捣碎机;
铅空心阴极灯;
钢瓶乙炔和空气压缩机。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,过 40 目筛后贮
于干净塑料瓶或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
根据样品里待测元素含量以及消化的难易程度,选择其中一种样品处理方法。
微波消化法
称取适量样品,置于消化罐内,加入 5ml 硝酸,消化完全后转移到 25ml 容量瓶中,然
后用水定容,混匀待测。同时做空白试验。
湿消解法
称取适量样品,置于三角瓶内,放数粒玻璃珠,加 10ml 硝酸,过夜,再在电热板上小
火加热至消化液无色透明,放冷后用水转入 25ml 容量瓶中,定容到刻度,摇匀。同时做试
剂空白。
干灰化法
称取适量样品于瓷坩埚内,先小火碳化至无烟,移入马弗炉适温灰化至彻底消化,放冷,
用 %硝酸将灰分溶解,转移至 25ml 容量瓶中,定容,摇匀。同时做试剂空白。
标准曲线的配制:分别取 ,,,, 标准应用液于 100ml 容量瓶中,
用硝酸()定容,混匀待测。
测定
仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器的最佳条件,在样品参数画面,输入以下