文档介绍：FNCPLSDM00034 稻米中亚硝酸盐含量的测定示波极谱法

F-NCP-LS-DM-00034
稻米-亚硝酸盐含量的测定-示波极谱法
1 适用范围
本方法适用于谷物及其制品中测定亚硝酸盐含量的测定。
2 原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,
在弱碱性条件下再与 8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该氮染料在汞电极上还原产生电流,
电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
3 试剂
亚铁氰化钾溶液:称取 g 亚铁氰化钾[)6·3H2O],用水溶解,并稀释至 1 000
mL。
乙酸锌溶液:称取 g 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加 30mL 冰乙酸溶于水,并稀
释至 1 000 mL。
饱和硼砂溶液:称取 g 硼酸钠(Na2B4O7·10H 2O),溶于 100 mL 热水中,冷却后备用。
对氨基苯磺酸溶液(8g/L):称取 2g 对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加 25mL 盐酸(
mol/L),移至 250 mL 容量瓶稀释至刻度。
8-羟基喹啉溶液(1g/L):称取 g 8-羟基喹啉,加 4mL 盐酸( mol/L)和少
量水溶解,移至 250 mL 容量瓶稀释至刻度。
EDTA 溶液( mol/L): g EDTA(C10H14N2O8Na·2H2O),加水 30 mL 溶解,
转入 100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
氨水(5%):吸取 28%的浓氨水 mL 于 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。
亚硝酸钠标准溶液:准确称取 0 g 亚硝酸钠于硅胶干燥器中 24 h,加水溶解移
入 500 mL 容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 200μg 亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准溶液 mL 于 200 mL 容量瓶中,加水
稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 5μg 亚硝酸钠。再取 mL 该稀释深信于 100 mL 容
量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于的亚硝酸钠。
4 仪器
小型绞肉机。
JP-2A 或 JP-1A 示波极谱仪。
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
样品测定
称取 g 经绞碎混匀的样品(午餐肉,火腿肠可称 ~ g),置于 50 mL
烧杯中, mL 硼砂饱和液,搅拌均匀,以 70℃的水 300 mL 将样品洗入 500 mL 容量瓶中,
于沸水浴中加 15min 取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入 5 mL 亚铁氰化钾溶液,
摇匀,再加入 5 mL 乙锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置 30 min,除去上层
脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤 50 mL,滤液备用。
吸取 3 mL 上述溶液于 10 mL 容量瓶(或比色管)中,样品管中分别加入 mLEDTA
溶液( mo