文档介绍：FNCPLSDM00031 稻米中亚硫酸钠盐的测定分光光度法
F-NCP-LS-DM-00031
稻米-亚硫酸钠盐的测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于食品中亚硫酸钠盐残留量的测定。本方法最低检出浓度为 1mg/kg。
2 原理
二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副
玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。
3 试剂
硫酸溶液(1 + 71)。
2 %氢氧化钠溶液:称取 氢氧化钠,溶于水中并稀释至 100ml;
四氯汞钠吸收液:称取 氯化高汞及 氯化钠,溶于水中并稀释至 1000ml,放
置过夜,过滤后备用;
%氨基磺酸铵溶液:称取 氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中,稀释至 100ml;
%甲醛溶液:吸取 无聚合沉淀的甲醛(36%),溶于水中,稀释至 100ml;
淀粉指示剂:称取 1g 可溶性淀粉,用水调成糊状,缓缓倾入 100ml 沸水中,随时搅拌,
煮沸,放冷备用。此溶液临用时现配;
%亚铁氰化钾溶液:称取 亚铁氰化钾[K4 Fe (CN) 6 ·3 H 2O],加水溶解并稀
释至 100 ml;
22 %乙酸锌溶液:称取 22g 乙酸锌[Zn (CH3COO) ·2 H2O]溶于少量水中,加入 3ml 冰乙
酸,加水稀释至 100ml;
盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取 盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl ·4 H2O)于研钵中,加少
量水研磨使溶解并稀释至 100ml。取 20ml,置于 100ml 容量瓶中,加盐酸(1︰1),充分摇匀
后使溶液由红变黄,如不变黄滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如
无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替);
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取 22g 盐酸副玫瑰苯胺于 400ml 水中,用 50ml 盐酸(1+5)
酸化,徐徐搅拌,加 4 ~ 5g 活性炭,加热煮沸 2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保
温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于 1000ml
乙醚-乙醇(10︰1)的混合液中,振摇 3 ~ 5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚
层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。
碘溶液[c (1/2 I2) = ];
硫代硫酸钠标准溶液[c (Na2S2O3 ·5H2O) = ];
二氧化硫标准溶液:称取 亚硫酸氢钠,溶于 200ml 四氯汞钠吸收液中,放置过夜,
上清液用定量滤纸过滤备用。水中并稀释至 1000ml,放置过夜,过滤后备用;
吸取 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶中,加 100ml 水,准确加入
碘溶液( mol/L),5 ml 冰乙酸,摇匀,放置于暗处 2 min 后迅速以硫代硫酸钠( mol/L)
标准溶液滴定至淡黄色,加 ml