文档介绍：FNCPLSDM0026 稻米甲醛(甲醛次硫酸钠)的测定分光光度法
F-NCP-LS-DM-00026
稻米-甲醛(甲醛次硫酸钠)的测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于食品中甲醛(甲醛次硫酸钠)的测定。
2 原理
样品在磷酸酸性条件下进行蒸馏,馏出物用水吸收(冰浴)。吸收液中的甲醛与乙酰丙酮
及铵离子反应,生成黄色物质,与标准比较定量。
3 试剂
试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
10 % (V/V)磷酸溶液 l:量取 50ml 磷酸,稀释至 500ml;
10%H2SO4 溶液;
1mol/L KOH 溶液:称取 56g KOH,加水溶解并稀释至 1000ml;
液体石蜡;
碘溶液;
标准溶液
乙酰丙酮溶液:在 100ml 蒸馏水中加入醋酸铵 25g、冰醋酸 3ml 和乙酰丙酮 ,溶
解后储备于棕色瓶中,此溶液可保存一个月;
1 %淀粉指示剂溶液(新配):称取 可溶性淀粉,加水少许,调成糊状,倒入 50ml
沸水中调均,煮沸。
甲醛标准储备液:吸取 甲醛溶液于 250ml 碘量瓶中,加入 (1/2I2)
溶液,立即逐滴加入 30 g/100ml NaOH 溶液至淡黄色为止,放置 10min,加入 5ml 盐酸(1 +
5)使酸化,于暗处放置 10min 后,加入 100ml 水,用 Na2S2O3 标准滴定液滴定,
加入 1%新配制的淀粉溶液继续滴定至溶液由蓝色变为无。另取 水,同法作空
白。
5µg/L 甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液稀释至 5µg/L。
4 仪器设备
分光光度计;
粉碎机、匀浆机;
玻璃器皿:200ml碘量瓶;50ml滴定管;50ml、100ml 容量瓶;250ml蒸馏瓶;1ml、2ml、
5ml、10ml 刻度移液管;10ml、20ml 胖肚移液管。
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
于 250ml 蒸馏瓶中,加入蒸馏水 20ml,液体石蜡 和 10%磷酸 10ml,立即通入水
蒸气进行蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有 10ml 蒸馏水且置于冰浴中的 100ml 容量瓶中,
收集蒸馏液约至刻度,定容。吸取样品蒸馏液 ~ ml 于 10 ml 比色管中,补充蒸馏
水至刻度。加入乙酰丙酮溶液 1ml,混均。置沸水浴中 3min,取出冷却。然后用蒸馏水调节
零点,用 1cm 比色杯于波长 435nm 处测吸光度。
样品测定
称取 ~ 粉碎样品置于 250ml 蒸馏瓶中,加入蒸馏水 20ml,液体石蜡
和 10%磷酸 10ml,立即通入水蒸气进行蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有 10ml 蒸馏水且置
于冰浴中的 100ml 容量瓶中,收集蒸馏液约至刻度,定容。视样品吊白块含量的高低,吸取
样品蒸馏液 ~ ml 于 10 ml 比色管中,补