文档介绍：FNCPLSDM00021 稻米中氟的测定电极法
F-NCP-LS-DM-00021
稻米-氟的测定-电极法
1 适用范围
本方法适用于稻米中氟的测定。最低检出浓度为 。
2 原理
氟电极与饱和甘汞的电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变,电位变化规律符合
能斯特(Nemst)方程式。
0
E=E –*logCf
E 与 logCf 成线性关系。 为该直线的斜率(25℃时为 )。
3+ 3+ 2-
与氟离子形成络合物的 Fe ,AL ,及 SiO 3 等离子干扰测定,其他常见离子无影响。测
量溶液的酸度为 pH5~6。用总离子强度调节缓冲液,消除干扰离子及酸度的影响。
3 试剂
本方法所用水均为去离子水,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3mol/L乙酸钠溶液:称取 204g 乙酸钠(CH3COONa· 3H2O),溶于 300ml 水中,加 1mol/L
乙酸调节 pH 至 ,加水稀释至 500ml;
柠檬酸钠溶液:称取 110g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于 300ml 水中,加
14ml 高氯酸,再加水稀释至 500ml;
总离子强度调节缓冲液:3mol/L 乙酸钠溶液与 柠檬酸钠溶液等量混合,临
用时配制;
1mol/L 盐酸;
µg/ml 氟标准溶液;
µg/ml 氟标准使用液:将氟标准溶液反复稀释至其浓度为每毫升相当于 µg 氟。
4 仪器设备
酸度计:
氟电极;
参比电极;
磁力搅拌器;
玻璃器皿:50ml、100ml 容量瓶;1ml、2ml、5ml、10ml 移液管
5 试样制备
稻谷去壳,取有代表性样品 50~100 g 粉碎过 40 目筛。
6 操作步骤
预试验
空白试验
样品测定
称取 样品置于 50ml 容量瓶中,加 10ml1mol/L 盐酸,密闭浸泡提取 1h(不时
轻轻摇动),应尽量避免样品粘于瓶壁上。提取后加 25ml 总离子强度调节缓冲液,加水至刻
度,混匀备用。
将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相联接。电极插入盛有